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1、核磁谱仪的使用程序一.实验前的准备工作1.查看空压机是否已开?磁体的防尘盖是否拿开?2.确认谱仪内是否有核磁管?如果仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。二.仪器操作流程(请严格按照此操作流程进行测试)1. 进入ICON-NMR界面,选择automation子界面,通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。2. 点击add,出现实验设定栏,分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目,修改个别参数。可对一个样品设多个
2、实验项目,如H、C、DEPT等实验项目选择的脉冲序列1H-NMRNPROTON13C-NMRNC13CPDDEPT90NC13DEPT90DEPT135NC13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW31P-NMRNP31orNP31CPD(去耦) 3. 选择设定的实验,点击submit,实验标题由available变成Quened,对多个实验仪器自动按照顺序进行测试并存盘。4. 点击界面左上角的图标,再选择Start,根据仪器的提示,在有气体出现
3、后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。5. 实验结束后,根据仪器的提示取出样品,点击界面左上角,结束automation的运行。6. 重复步骤2–5,可进行不同样品的测试。7. 所有测试实验结束后,再点击右上角的,关闭整个界面。根据对话框提示,选择不需要保存实验设定(连续两个NO),最后OK。8. 如何获得高分辨一维氢谱:i 样品浓度不宜太高,最好不超过10mg,同时氘代溶剂体积以0.5ml为宜,不要太少。ii测试氢谱时,可以旋转样品管以提高分辨率。方法为:在自动程序进行到lock后,在tops
4、pin界面输入命令:roon(即rotationon),如状态栏中样品管上出现旋转标志,即说明样品管已旋转。 9. 二维谱参数的设定: i. 所有的二维谱都不要旋转。 ii. 二维谱设定时先同一维谱一样选择适当的脉冲序列,然后在标题栏parameters中选择editallparameters,再修改其中的部分参数。 iii. Cosy(H-H同核相关谱):序列COSYGPSW在标题栏parameters中选择editallparameters,进入参数修改界面,修改以下参数:N
5、S=n*1(视样品量及分子量的多少,一般20mg4次满足要求);DS=16;F2TD=2048; F1TD=256(谱峰不拥挤时,可用128);SW=SW1(包含所有谱峰的化学位移范围,可以不包括溶剂峰);O1P=谱峰范围的中心位移值,即如果SW=10ppm,o1p=7ppm,则该谱图的采样范围从2-12ppm.;参数修改完毕后,按‘returntoICONNMR’,回到自动操作界面,同样‘submit’,然后‘start’。 iv. HSQC(H-C异核一键相关谱),序列HSQCETGP: 在标题栏parameters中
6、选择editallparameters,进入参数修改界面,修改以下参数:NS=n*4(视样品量及分子量的多少,一般20mg8次可满足要求);DS=16;F2TD=2048; F1TD=256(谱峰不拥挤时可用128);SW=氢谱的谱峰范围(包含所有谱峰的化学位移范围,可以不包括溶剂峰);SW1=碳谱的谱峰范围;O1P=氢谱谱峰范围的中心位移值,即如果SW=10ppm,o1p=7ppm,则该谱图的采样范围从2-12ppm;O2P=碳谱谱峰范围的中心位移值,即如果SW=200ppm,o1p=95ppm,则该谱图的采样范围从-5-195p
7、pm;参数修改完毕后,按‘returntoICONNMR’,回到自动操作界面,同样‘submit’,然后‘start’。 v. HMBC(H-C异核多键相关谱),序列HMBCGPND:在标题栏parameters中选择editallparameters,进入参数修改界面,修改以下参数:NS=n*4(视样品量及分子量的多少,一般20mg8次可满足要求);DS=16;F2TD=2048; F1TD=256(谱峰不拥挤时可用128);SW=氢谱的谱峰范围(包含所有谱峰的化学位移范围,可以不包括溶剂峰);SW1=碳谱的谱峰范围
8、;O1P=氢谱谱峰范围的中心位移值,即如果SW=10ppm,o1p=7ppm,则该谱图的采样范围从2-12ppm;O2P=碳谱谱峰范围的中心位移值,即如果SW=200ppm,o1p=95ppm,则该谱图的采样范围从-5-195ppm;