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1、核磁谱仪的使用程序一.实验前的准备工作1.查看空压机是否已开？磁体的防尘盖是否拿开？2.确认谱仪内是否有核磁管？如果仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。二.仪器操作流程（请严格按照此操作流程进行测试）1. 进入ICON-NMR界面，选择automation子界面，通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。2. 点击add，出现实验设定栏，分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目，修改个别参数。可对一个样品设多个
2、实验项目，如H、C、DEPT等实验项目选择的脉冲序列1H-NMRNPROTON13C-NMRNC13CPDDEPT90NC13DEPT90DEPT135NC13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW31P-NMRNP31orNP31CPD(去耦) 3. 选择设定的实验，点击submit,实验标题由available变成Quened,对多个实验仪器自动按照顺序进行测试并存盘。4. 点击界面左上角的图标，再选择Start,根据仪器的提示，在有气体出现
3、后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。5. 实验结束后，根据仪器的提示取出样品，点击界面左上角，结束automation的运行。6. 重复步骤2–5，可进行不同样品的测试。7. 所有测试实验结束后，再点击右上角的，关闭整个界面。根据对话框提示，选择不需要保存实验设定（连续两个NO），最后OK。8. 如何获得高分辨一维氢谱：i 样品浓度不宜太高，最好不超过10mg,同时氘代溶剂体积以0.5ml为宜，不要太少。ii测试氢谱时，可以旋转样品管以提高分辨率。方法为：在自动程序进行到lock后，在tops
4、pin界面输入命令：roon(即rotationon),如状态栏中样品管上出现旋转标志，即说明样品管已旋转。 9. 二维谱参数的设定： i. 所有的二维谱都不要旋转。 ii. 二维谱设定时先同一维谱一样选择适当的脉冲序列，然后在标题栏parameters中选择editallparameters,再修改其中的部分参数。 iii. Cosy（H-H同核相关谱）：序列COSYGPSW在标题栏parameters中选择editallparameters，进入参数修改界面，修改以下参数：N
5、S=n*1（视样品量及分子量的多少，一般20mg4次满足要求）；DS=16;F2TD=2048; F1TD=256(谱峰不拥挤时，可用128)；SW=SW1（包含所有谱峰的化学位移范围，可以不包括溶剂峰）；O1P=谱峰范围的中心位移值，即如果SW=10ppm,o1p=7ppm,则该谱图的采样范围从2-12ppm.；参数修改完毕后，按‘returntoICONNMR’,回到自动操作界面，同样‘submit’,然后‘start’。 iv. HSQC（H-C异核一键相关谱），序列HSQCETGP： 在标题栏parameters中
6、选择editallparameters，进入参数修改界面，修改以下参数：NS=n*4（视样品量及分子量的多少，一般20mg8次可满足要求）；DS=16;F2TD=2048; F1TD=256(谱峰不拥挤时可用128)；SW=氢谱的谱峰范围（包含所有谱峰的化学位移范围，可以不包括溶剂峰）；SW1=碳谱的谱峰范围；O1P=氢谱谱峰范围的中心位移值，即如果SW=10ppm,o1p=7ppm,则该谱图的采样范围从2-12ppm；O2P=碳谱谱峰范围的中心位移值，即如果SW=200ppm,o1p=95ppm,则该谱图的采样范围从-5-195p
7、pm；参数修改完毕后，按‘returntoICONNMR’,回到自动操作界面，同样‘submit’,然后‘start’。 v. HMBC（H-C异核多键相关谱），序列HMBCGPND：在标题栏parameters中选择editallparameters，进入参数修改界面，修改以下参数：NS=n*4（视样品量及分子量的多少，一般20mg8次可满足要求）；DS=16;F2TD=2048; F1TD=256(谱峰不拥挤时可用128)；SW=氢谱的谱峰范围（包含所有谱峰的化学位移范围，可以不包括溶剂峰）；SW1=碳谱的谱峰范围
8、；O1P=氢谱谱峰范围的中心位移值，即如果SW=10ppm,o1p=7ppm,则该谱图的采样范围从2-12ppm；O2P=碳谱谱峰范围的中心位移值，即如果SW=200ppm,o1p=95ppm,则该谱图的采样范围从-5-195ppm；
