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时间:2019-03-11
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1、大连理工大学硕士学位论文碳包覆金属纳米颗粒的制备及其应用研究姓名:孙玉峰申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:邱介山20060601大连理工大学硕+学位论文摘要碳包覆金属纳米材料具有独特的壳/核包覆结构和众多奇异的物理化学性能,在生物医学工程、催化、新能源等诸多科学技术领域显示出巨大的潜在应用价值,近年来引起国内外学者的广泛关注。本文的中一0,212作是围绕碳包覆会属纳米颗粒的制备及应用研究展开的。以可溶性淀粉为基质,分别选择铁、钴、镍的硝酸盐为金属源,通过控温热解碳化工艺制备碳包覆金属纳米颗粒。并以碳包覆铁纳米颗粒
2、为例,系统考察了制备过程及参数,如金属配量、反应温度、升温速率、反应时间等工艺条件对碳包覆铁纳米颗粒形成的影响。对产物的形态、结构、和组成的表征采用透射电镜、扫描电镜、x射线衍射、Raman光谱、热重、等技术手段。结合实验现象以及相关的表征所获得的信息对碳包覆金属纳米颗粒的形成机理进行了初步讨论。在上述工作基础上,我们还测试了碳包覆铁纳米颗粒的磁性能,并研究了将其用作磁性分离催化剂载体的可能性,以苯甲醇氧化作为探针反应研究了碳包覆铁纳米颗粒上担载钌催化剂的催化性能。实验中我们还尝试了由碳包覆金属颗粒来制备空心碳纳米胶囊,
3、考察了空心碳纳米胶囊吸附脱除油品中噻吩的性能。主要的结果如下:1、以可溶性淀粉为基质,硝酸铁(钴、镍)为金属源,通过控温热解碳化工艺制备碳包覆金属纳米颗粒。所得的碳包覆金属纳米颗粒呈球形或准球形,具有明显的碳壳/金属核包覆结构,纯度较高,且粒度分布均一。制备过程中,淀粉既作为碳源又作为金属纳米颗粒的稳定剂。2、所得的碳包覆铁纳米颗粒在室温下显示超顺磁性。分别制备了碳包覆铁纳米颗粒担载钌、金、银的催化剂;在苯甲醇氧化反应中,碳包覆铁纳米颗粒担载钌催化剂显示出了较好的催化性能;催化剂可通过磁性分离进行回收并重复使用。3、对碳
4、包覆铁纳米颗粒进行酸处理,可以获得纯度较高、尺寸均一的空心碳纳米胶囊。对模拟油品中噻吩的吸附脱除实验结果表明,在相同条件下,空心碳纳米胶囊吸附容量约为商用活性碳吸附容量的两倍。4、淀粉为基质经热解碳化工艺制备碳包覆金属纳米颗粒的形成机理符合溶解一析出机理的基本特征。关键词:淀粉;碳包覆金属纳米颗粒;磁性分离;空心碳纳米胶囊碳包覆金属纳米颗粒的制备及其应用研究PreparationandApplicationsofCarbonEncapsulatedMetalNanoparticlesAbstractRecentyears
5、,carbonencapsulatedmetalnanoparficles(M@c)havereceivedconsiderableattentionbecauseoftheiruniquecore/shellmicrostructureandphysical&chemicalpropertiesaswellastheirpotentialapplicationsinmanyhigh—techfields,suchasbiomedicalengineering,catalysis,energysources,etc.Ca
6、rbonencapsulatedmetalnanoparticleshavebeensuccessfullysynthesizedbypyrolyzingstarch/ironcompositeinflowinghydrogen.inwhichstarchisusedasbothcarbonprecursorandstabilizerformetalnanoclusters.Theas—obtainedcarbonencapsulatedmetalnanoparticleshavebeencharacterizedbyt
7、ransmissionelectronmicroscope(TEM),scanningelectronmicroscope(SEM),X—raydiffraction(XRD),Ramanspectroscopy,thermogravimetry(TG)andvibratingsamplemagnetometer(VSM).TheresultsrevealthattheM@c,withdiametersinanalTOWrange,exhibitwell—constructedmetalcore/graphiticshe
8、llsstructureandwellthermostability.Besides,theM@Cisinasuperparamagneficstateatroomtemperature.Meanwhile,thesynthesisprocessofFe@Chasbeeninvestigatedandtheeffec
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