实验二 显微熔点仪测定高聚物的熔点

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1、实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。因此熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。显微熔点测定仪广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验。也广泛应用于高等院校、科研院所等单位对单晶或共晶等有机物质的分析、工程材料和固体物理的研究、观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。一、实验目的结晶聚合物如尼龙、聚烯烃、聚酯等材料，是晶相与非晶相共同存在的聚合物，他们

2、不像低分子物质一样有一个明显的熔点，而是一个熔融范围。通过本实验，应达到下列目的：1．了解熔点测定的意义；2．熟悉熔点测定仪的结构和使用方法；3．学会用显微熔点测定仪测定结晶聚合物的熔点，并观察聚合物的熔融过程。二、实验原理显微熔点测定仪，其光学元件是由目镜、梭镜、物镜、反射镜。热合组光学件及滤色片。偏光元件等组成。其光学原理：利用反光镜元件引进光源，照亮被测物体，经过显微物镜放大，在目镜线视场里可以清晰的看到从固态→液态熔融时的全过程。利用偏光元件可以观察各晶体物质的熔融状况。热台组光学元件主要功能是隔绝外界干涉，尽可能防止热台腔内散热及存放被测物质

3、。梭镜元件使目镜光路相对于物镜光路旋转135oC，这使操作者可以坐着使用仪器。例如，用白炙灯照明时，红光太强，用蓝滤色片减少红光的透过，让蓝光透过多为好，用日光灯照明时，可以不用滤色片，因为日光灯的光谱近似于太阳光谱。显微熔点测定仪总备率为100X=16X+6.3X,目镜为16X，线视场为11.5mm，物镜为6.3X，有效工作距离为18.28mm（热台上隔热片的上端面至物镜负片下端面），物镜视场1.9mm。因此，要测物质的温度时，只要在两片玻璃片之间放入被测物质，一起放在热台腔内。使被测物质放在热台孔之间，在盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔，

4、上下移动工作台。约在18mm处时慢慢移动，从目镜视野里能清晰地看到被测物质为止。然后插上电源，观察显微镜下物质的状态。（盖薄片用22×22×0.17mm，载波片用21mm×26mm×0.5mm）这样就能测出物质熔融时的温度。三、仪器、药品（1）结晶高聚物样品；（2）显微熔点测定仪（附载玻片盖玻片）（3）无水乙醇、剪刀、镊子、脱脂棉。四、试验步骤：1.对新购仪器，电源接通，开关打到加热位置，从显微镜中观察热台中心光孔是否处于视场中，若左右偏，可左右调节显微镜来解决。前后不居中，可以松动热台两旁的两只螺钉，注意不要拿下来，只要松动就可以了，然后前后推动热台

5、上下居中即可，锁紧两只螺钉。在做推动热台时，为了防止热台烫伤手指，把波段开关和电位器扳到编号最小位置，即逆时针旋到底。2.进行升温速率调整，这可用秒表式手表来调整。在秒表某一值时，记录下这时的温度值，然后，秒表转一圈（一分钟）时再记录下温度值。这样连续记录下去，直到你所要求测量的熔点值时，其升温速率为1℃/分。太快或太慢可通过粗调和微调旋钮来调节。注意即使粗调和微调旋钮不动，但随着温度的升高，其升温速率会变慢。3.测温仪的传感器上，把其插入热台孔到底即可，若其位置不对，将影响测量准确度。4.要得到准确的熔点值，先用熔点标准物质进行测量标定。求出修正值。

6、（修正值=标准值—所测熔点值），作为测量时的修正依据。注意：标准样品的熔点值应和你所需的样品熔点值越接近越好。这时，样品的熔点值=该样品实测值+修正值）。5.对待测样品要进行干燥处理，或放在干燥缸内进行干燥，粉末要进行研细。6.一般采用两片载玻片中间放置样品。当采用载—盖玻片测量时，建议将盖玻片（薄的一块）放在热台上，放上药粉，再放上载玻片测量。7.盖上隔热玻璃。8.松开显微镜的升降手轮，参考显微镜的工作距离，上下调节显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，指导能清晰地看到待测物品的像为止。9.打开调压测温仪

7、的电源开关。10.根据被测物品的熔点温度值，控制调温手钮1或2，以其在达到被测物品熔点前的升温过程中，前段（距熔点40℃左右）升温迅速（全部最高电压加热）、中段（距熔点10℃左右）升温减慢，后段（距熔点10℃以下）升温平稳（约每分钟升温1℃）。11.观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和载玻片，完成一次测量。在数字温度显示最小一位（如8和7之间跳动时）应读为8.5℃。12.在重复测量时，开关处于中间关的状态，这时加热停止。将散热器放在热台上，使温度降至熔点值40℃以下时，放入样品，开关打到加热时，即可进行重复测量。13.

8、测试完毕，应切断电源，当热台冷却到室温时，方可将仪器装入包箱内。14.用过的载玻片可用乙醚擦拭