显微熔点仪测定乙酰二茂铁的熔点.doc

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实验三显微熔点仪测定乙酰二茂铁的熔点一、实验目的1、了解熔点的物理意义及测定方法2、了解显微熔点仪的结构与使用方法3、利用显微熔点仪测定重结晶后的乙酰二茂铁的熔点二、实验原理熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度，实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同.一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。在分子晶体中又有比较特殊的,如水,氨气等.它们的分子之间因为含有氢键而不符合"同主组元素的氢化物熔点规律性变化''的规律。熔点是一种物质的一个物理性质。物质的熔点并不是固定不变的，有两个因素对熔点影响很大。一是压强，平时所说的物质的熔点，通常是指一个大气压时的情况；如果压强变化，熔点也要发生变化。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。测定方法一般用毛细管法和显微微量熔点测定法显微熔点仪（数显）是用来测定物质的熔点仪器。它主要是用于药物、化工、纺织、染料等晶体有机化合物之测定，显微镜观察。三、实验仪器与试剂 显微熔点测定仪、经重结晶后的乙酰二茂铁一、实验步骤1、打开数字温度控制仪，预热约3～5分钟，使其工作环境稳定。然后根据已知乙酰二茂铁的文献值的熔点设定温度在72~86℃。2、打开带有照明装置的显微镜，调节好光源位置和光照强度，对准显微镜目镜视野下方。3、将重结晶后的乙酰二茂铁样品均匀平铺在洗净的干燥的载玻片上。调节显微镜的焦距使视野明亮清晰。4、逐渐升温，同时跟踪观察晶体状态。当温度升至72℃，控温仪会蜂鸣一次作为提醒，在接下来逐渐减缓升温速度，可通过微调旋钮实现。当温度升至84.7℃时观察到有小颗晶体的一小部分开始熔为液滴，后来大多数晶体也开始熔化，逐渐变为液珠，此时记录温度为86.2℃。5、用镊子取下载玻片，将吸热片放置其上，并依次关好仪器二、实验结果定性分析所测得的经重结晶后的乙酰二茂铁的熔点为84.7℃～86.2℃，熔程为1.5℃，与理论值（84.0-85.5℃，选自P.J.Graham,R.V.Lindsey,G.W.Parshall,M.L.Peterson,andG.M.Whitman,美国化学学会杂志.1957,79,3416.）有偏差，最大可能原因是产物不纯，如原料中含有杂质或最终反应产物中有二乙酰基二茂铁等，另外与实验操作也有关，产物在载玻片上应铺得均匀且薄，才能使观察过程及熔程测定更接近真实值。