三草酸合铁(ⅲ)酸钾的合成及组成测定

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1、北京石油化工学院综合性无机与分析化学实验报告题目名称：硫酸亚铁铵的制备、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成测定学生姓名：xxxxxx学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺年级：xxxxxx指导教师：xxxxxxxxxx年xxx月xxxx日7三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及组成测定Xxxx（北京石油化工学院化工系化xxxx班）摘要：首先将洗净的铁屑与3mol/L硫酸反应合成硫酸亚铁溶液，趁热减压过滤。然后与饱和的硫酸铵溶液混合，在pH为1~2的条件下，用小火加热蒸发浓缩，最后冷却得到硫酸亚铁铵晶体。其次，将制得的硫酸亚铁铵晶体加热溶解与草酸溶液反应得到草

2、酸亚铁沉淀，接着在草酸钾存在的条件下，用过氧化氢氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物，同时有氢氧化铁生成，加入适量草酸可以使氢氧化铁转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，之后将混合物放在乙醇中，将析出翠绿色晶体。最后利用重量分析法，氧化还原法中的高锰酸钾法对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成进行测定。实验数据表明：称取2.0g铁屑，制得硫酸亚铁铵的质量为11.2g其产率为80%，称取制得的硫酸亚铁铵5.0g制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的质量为4.2g其产率为67.1%最后用0.0.01141mol/L高锰酸钾标准溶液测定由1.1775g样品溶于250ml去离子水配制的溶液，

3、根据实验数据，计算三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾中结晶水的含量及其配阴离子中的Fe3+、C2O42-的含量，并与理论值比较。其中三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中各物质的百分含量:W(C2O4-)为51.7%;W(Fe3+)为9.32%；W(H2O)为14.68%；W(K+)为24.29%关键词：硫酸亚铁铵晶体三草酸合铁（Ⅲ）酸钾重量分析法高锰酸钾法〖前言〗三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载活性铁催化剂的主要原料,在实验室中可用三草酸合铁（Ⅲ）酸钾作为感光纸和感光液，进行感光实验。另外由于它具有光的性质，能够定量进行化学反应，常用作化学光计量材料。所以制备三草酸合铁（Ⅲ

4、）酸钾具有很大的意义。而三草酸合铁（Ⅲ）酸钾合成的工艺有很多种，例如草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，称取一定量的草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶，抽滤。便得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。又如以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。还有以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾的工艺方法。而本文采取的方法是利用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸存在的

5、条件下被过氧化氢氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物，加入乙醇后，便析出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。具体的化学反应为：(NH4)2FeSO4·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3+12H2O2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+6H2O对三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成的测定分别利用了重量分析法，7将定量的产物在110ºC下干燥，根据失重情况计算出结晶水

6、的含量。根据草酸根在酸性条件中被高锰酸钾定量氧化，所以采用高锰酸钾法测定草酸根的含量。对铁含量的测定则是先将Fe3+还原为Fe2+,然后用准确浓度的高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+由消耗的高锰酸钾的量计算出铁的含量。具体的化学反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++8H2O+10CO22Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O1.实验部分1.1试剂及仪器铁屑H2SO4:3mol/L北京化工厂(NH4)2SO4:

7、化学纯北京化工厂乙醇：95%北京化工厂K2C2O4：饱和溶液北京化工厂H2O2：3%北京化学试剂三厂H2C2O4:1mol/L北京市兴京化工厂KMnO4:0.01141mol/L北京化工厂SnCl2:15%北京化工厂TiCl3:6%北京化工厂CuSO4：0.4%北京化工厂Na2WO4：25%北京化工厂电子分析天平：上海天平厂循环水真空泵：郑州合众仪器有限公司25ml移液管：中山市精科化仪器厂250ml容量瓶：中山市精科化仪器厂1.2实验过程1.2.1硫酸亚铁铵的制备称取2g洗净的铁屑，放入150ml的锥形瓶中，加入25ml3mol/LH2SO4溶

8、液，锥形瓶放在自制的水浴加热（反应中所产生的气体经由导管被10%NaOH溶液吸收，装置如下图所示。），使铁屑与硫酸反应至不再产生气泡为止