snt 2257-2009 特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定 气相色谱-质谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２５７—２００９特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱（犘犉犗犃）犻狀犜犲犳犾狅狀犿犪狋犲狉犻犪犾狊犪狀犱狊狋犻犮犽狔狆犪狀犮狅犪狋犻狀犵狊—犌犪狊犮犺狉狅犿狅狋犪犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔（犌犆犕犛）犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２２５７—２００９前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可

2、监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙明星、蒋海宁、周宇艳、陈宗宏、李晨、白桦、刘志红。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２５７—２００９特氟隆材料及不粘锅涂层中全氟辛酸的测定气相色谱质谱法警告：使用本标准的人员应有一定的实验室操作资格及时间经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施。１范围本标准规定了特氟隆材料（Ｔｅｆｌｏｎ）材料及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸（ＰＦＯ

3、Ａ）的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于含氟材料原料及含氟不粘锅涂层中全氟辛酸（ＰＦＯＡ）的含量测定。本标准的ＰＦＯＡ的检测低限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。２原理含氟材料样品或不粘锅涂层用甲醇、水抽提，提取液浓缩蒸干，在酸催化条件下用甲醇酯化，用气相色谱质谱仪进行定性、定量分析。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。３．１甲醇。３．２正己烷：色谱纯。３．３无水碳酸钠。３．４氢氧化钠。３．５乙酰氯（二氯甲砜）：优级纯。３．６甲醇＋水（１＋１）：量取１００ｍＬ甲醇（３．１）与１００ｍＬ水混合。３．７１０％碳酸钠

4、溶液：称取１０ｇ无水碳酸钠（分析纯）溶于９０ｇ水中配成。３．８５％氢氧化钠溶液：称取５ｇ氢氧化钠（分析纯）溶于９５ｇ水中配成。３．９全氟辛酸（ＰＦＯＡ）：纯度＞９９％。３．１０全氟癸酸（ＰＦＤＡ）：纯度＞９９％。３．１１ＰＦＯＡ标准储备液（５０ｍｇ／Ｌ）：准确称取适量的ＰＦＯＡ标准物质（３．９）（精确至０．１ｍｇ），用甲醇（３．１）配制成５０ｍｇ／Ｌ标准储备液。密封存于４℃冰箱中，有效期２个月。３．１２ＰＦＤＡ标准储备液（１０ｍｇ／Ｌ）：准确称取适量的ＰＦＤＡ标准物质（３．１０）（精确至０．１ｍｇ），用甲醇（３．１）配制成１０ｍｇ／Ｌ标准储备

5、液。密封存于４℃冰箱中，备用。４仪器与设备４．１气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ），配有ＥＩ源。４．２微波萃取仪装置。４．３带冷凝的加热管反应装置（衍生试管）（参见附录Ａ）。４．４水浴超声仪。５样品制备对于粉状特氟隆材料，经混匀可直接称样。膜状物应剪成５ｍｍ×５ｍｍ小片，混匀待称样。含氟１犛犖／犜２２５７—２００９不粘锅或其他硬件表面含氟涂层，用刀片刮取表层，充分混匀。６分析步骤６．１提取称取特氟隆材料（原料）或膜状物１ｇ～２ｇ，或刮取不粘锅涂层约１ｇ（精确至０．０１ｇ），用纱布包好，置于５００ｍＬ具塞锥形瓶中，加入甲醇＋水（３．６）２５０ｍ

6、Ｌ，用碳酸钠溶液（３．７）调至ｐＨ８～９。于微波萃取仪（４．２），３００Ｗ、７０℃加热提取４５ｍｉｎ。过滤，滤液浓缩至１０ｍＬ～２０ｍＬ左右，转移至衍生试管中（４．３），低温蒸干。６．２衍生反应将上述衍生试管中蒸干的样品，加入１ｍＬ甲醇（３．１）和１ｍＬＰＦＤＡ内标储备液（３．１２），滴加乙酰氯（３．５）５滴～７滴（小心在通风橱内操作）。于５５℃水浴超声仪（４．４）反应４５ｍｉｎ，取下试管冷却。将试液转至萃取瓶中，加６ｍＬ水和５ｍＬ正己烷（３．２），充分摇匀萃取，有机相进行ＧＣＭＳ测定。６．３测定６．３．１气相色谱条件应考虑到灵敏度、线性及

7、重现性，对气相色谱质谱工作条件进行优化：ａ）色谱柱：ＨＰ１ＭＳ熔融石英毛细管柱［３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．２５μｍ］，或相当者；ｂ）载气：氦气，纯度≥９９．９９９％，流速１ｍＬ／ｍｉｎ；ｃ）分流比：５０∶１；ｄ）进样口温度：２５０℃；ｅ）进样量：１μＬ；ｆ）柱温：３０℃恒温４ｍｉｎ后，以１０℃／ｍｉｎ升温速率升至２３０℃，保持１０ｍｉｎ。６．３．２质谱条件ａ）离子源温度２３０℃；ｂ）四极杆温度：１５０℃；ｃ）电离方式：ＥＩ；ｄ）质量扫描范围：３５ａｍｕ～６００ａｍｕ；ｅ）色谱质谱接口温度：３００℃；ｆ）溶剂延迟时间：３．５ｍｉｎ

8、；ｇ）检测模式：选择离子模式（ＳＩＭ）。６．３．３标准曲线绘制移取ＰＦＯＡ标准储备液（３．１１），用甲醇（３．１）配制成浓度为０．１μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、２