香砂养胃丸中厚朴酚及及厚朴酚提取及测定

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1、香砂养胃丸中厚朴酚及及厚朴酚提取及测定【摘要】目的:快速提取及测定香砂养胃丸中厚朴酚及和厚朴酚｡方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取香砂养胃丸中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0mL/min,检测波长:294nm,柱温:23℃,结果:HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.89%,RSD为1

2、.41%;厚朴酚的平均回收率为99.83%,RSD为1.61%｡结论:本方法简便､准确､专属性强,能有效地控制香砂养胃丸的质量｡【关键词】:厚朴酚和厚朴酚香砂养胃丸RP-HPLC【中图分类号】R975+.1;R284.1【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2008)07-0013-03香砂养胃丸是由木香,砂仁,厚朴(姜制),白术,陈皮,茯苓,半夏(制),6香附(醋制),枳实(炒),豆蔻(去壳),广藿香,甘草等中药组成[1]｡具有

3、温中和胃｡用于不思饮食,胃脘满闷或泛酸水等｡现代药理学研究表明,厚朴具有抗菌､抗病毒､抗过敏､影响胃肠活动､肌肉松弛和中枢抑制等作用[2]｡厚朴中的厚朴酚及和厚朴酚是起主要药理作用的化合物,最近的研究表明,其中厚朴酚[3]与和厚朴酚[4]有抑制癌细胞的潜能,厚朴酚与和厚朴酚将会有更加广泛的医药用途｡提取及测定这两种酚是控制香砂养胃丸制剂质量的主要方式｡本文进行了新的提取及测定香砂养胃丸

4、中厚朴酚及和厚朴酚方法的研究,用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,结果理想,报告如下｡1材料与方法1.1材料与试剂香砂养胃丸为某制药公司上市产品｡提取用无水乙醇､甲醇为分析纯,HPLC甲醇为色谱纯,厚朴酚､和厚朴酚标准品由中国药品生物制品检定所提供｡1.2仪器:美国DIONEX公司ASE300型加速溶剂萃取机;美国DIONEX公司P680LPG型高效液相色谱仪;RE

5、-52型旋转蒸发仪｡1.3方法1.3.16香砂养胃丸中酚类物质的快速提取用ASE300型快速溶剂萃取机进行,采用优选的方法提取,取干燥的香砂养胃丸,粉碎,过60目筛,取3.0g,按4∶1的比例加入硅藻土混匀后装入萃取池,编程进行萃取实验(萃取压力为1500psi､酒精度60%､提取3次､提取温度71℃､提取时间为10min/次),萃取结束后,用RE-52型旋转蒸发仪浓缩,定容至25ml,取样进行HPLC测定含量｡1.3.2HP

6、LC色谱条件色谱柱:Diamonsil(TM)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为样量:20μl｡1.3.3线性范围考察精密称取厚朴酚､和厚朴酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含厚朴酚以及和厚朴酚均为400,200,100,50,25,12.5,6.25μg的标准品浓度梯度,分别吸取溶甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速为1.0ml/min,检测波长:294nm,柱温:23℃,进液20ul,注入HPLC仪测定｡以对照品浓度为横坐标,以峰面积为纵坐

7、标,绘制标准曲线,进行线性回归｡1.3.4精密度试验取快速萃取制备的样品溶液,重复进样6次,记录色谱峰面积,计算RSD｡1.3.5重复性试验用快速萃取方法制备5份供试品溶液,依RP-HPLC法测定厚朴酚与和厚朴酚的色谱峰面积,计算RSD｡1.3.6稳定性试验取样品,每隔2h进样1次,共进样5次,考察供试品溶液的稳定性｡1.3.7回收率试验取已测知含量的样品6份,分别精密加入对照品适量,依RP-HPLC法测定,计算回收率,RSD｡62结果2.

8、1HPLC结果及标准品线性关系在前述色谱条件下,厚朴酚与和厚朴酚与其他成分能够很好地分离(图1);以对照品浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,进行线性回归｡厚朴酚浓度在6.25~400ug/mL和厚朴酚浓度在6.25~400ug/mL范围内与峰面积线性关系良好｡回归方程为:厚朴酚Y=0.435991X+3.423161,R:0.999694;和厚朴酚Y=0.60