实验二十二 乙苯脱氢制苯乙烯

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1、实验二十二乙苯脱氢制苯乙烯一．实验目的1．了解以乙苯为原料，氧化铁为催化剂，在固定床单管反应器种制备苯乙烯的过程。2．学会使用化学工艺类实验中温度控制和流量控制的仪表、仪器。3．学会稳定工艺操作条件的方法。二．实验原理1．本实验的主副反应主反应：－CH2－CH3_—CH=CH2+H2117.8KJ/mol副反应：－C2H5＋C2H4105KJ/mol－C2H5+H2＋C2H6-31.5KJ/mol－C2H5+H2－CH3＋CH4-54.4KJ/mol在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：－C2H5

2、+2H2O－CH3＋CO2+3H2此外还有芳烃缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2．影响本反应的因素1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540~600℃。2）压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，

3、当时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的使降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水：乙苯=1.5：1（体积比）或8：1（摩尔比）。3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6/h为宜。3．催化剂本实验采用氧化铁系催化剂。其组成为：Fe2O3－CuO－K2O－Cr2O3－Ce

4、O2。一．实验装置及流程（见图22-8）图22-8实验装置流程图四．预习与思考（1）乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？本实验采用的什么方法？工业上又是如何来实现的？（2）对本反应而言使体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上使如何来实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸气可以降低烃的分压？（3）在本实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？（4）进行反应物料衡算，需要一些什么数据？如何收集并进行处理？五．实验

5、步骤与方法（1）反应条件控制：汽化温度300℃，脱氢反应温度540~600℃，水：乙苯=1.5：1（体积比），相当于乙苯加料0.5毫升/分钟，蒸馏水0.75毫升/分钟（50毫升催化剂）。（2）操作步骤1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2）接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。3)分别校正蒸馏水和乙苯的流量（0.75毫升/分钟和0.5毫升/分钟）。当汽化器温度达到300℃，反应器升至400℃，开始加入蒸馏水，并校正好流量为0.75ml/分。4)当反

6、应温度升至500℃，加入乙苯，并校正好流量0.5ml/分，继续升温至540℃，使之稳定半小时。5）反应开始每隔10～20分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层重量。6）取少量烃层液样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。7）反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在500℃左右。继续通水蒸气，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，并降温。（3）实验记录及计算1）原始记录时间温度℃原料流量ml/min粗产品（g）尾气汽化器反应器

7、乙苯(g)水(g)烃液层水层始终始终2）粗产品分析结果反应粗产品温度(℃)乙苯加入量(g)苯甲苯乙苯苯乙烯含量%质量(g)含量%质量(g)含量%质量(g)含量%质量(g)3)计算结果乙苯的转化率：苯乙烯的选择性：苯乙烯的收率：六．结果与讨论对以上的实验数据进行处理，分别将转化率、选择性及收率对反应温度作图，找出最适宜的反应温度区域，并对所得得实验结果进行讨论。（包括曲线图趋势得合理性、误差分析、成败原因等）。七．符号说明—298K下标准热焓，KJ/mol；KP，Kn—平衡常数；ni—i组分的摩尔分数；

8、P总—压力，Pa；R—气体常数；T—温度，K；—反应前后摩尔数变化；—原料的转化率%；S—目的产物的选择性%；Y—目的产物的收率；RF—原料消耗量，g；FF—原料加入量，g；P—目的产物的量，g。参考文献[1]吴指南主编，基本有机化工工艺学，化学工业出版社，1990年。[2]Kirk-Othemer,'EncyclopediaofchemicalTechnology.'3rded,Vol.4Vol.21[3]安东新午等，石油化学工业手册，化学工业出版社，