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《n,o-二甲基-n＇-硝基异脲的合成工艺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、N,O-二甲基-N＇-硝基异脲的合成工艺第卷第期.农药研究与应用】年月研究与开发,一二甲基一Ⅳ一硝基异脲的合成工艺柳录剑,黄超群一,毛春晖,一,吴道新‘.长沙理工大学化学与生物工程学院,湖南长沙;.湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心,湖南长沙;.农用化学品湖南省重点实验室,湖南长沙摘要:以。一甲基一,一硝基异脲、甲胺为原料,采用高效催化剂,合成,一二甲基Ⅳ一硝基异脲。反应收率在%上,产品含量高于%。考察了反应条件对反应收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度%,反应时间,物料配比一甲基一Ⅳ硝基异脲甲胺::.。关键词:一甲基一Ⅳ硝基异脲;浓盐酸;甲胺;合成;,一二甲基
2、一Ⅳ一硝基异脲中图分类号:文献标识码:,,,,。一,.,,,;.,,,;.,,:.一?一?一Ⅳ一一.%%.,.:℃,?::..:一?;;;;,前言噻虫胺和呋虫胺.实验原料及仪器作为新一代新型烟碱类杀虫剂,具有高效广谱的杀虫活性,而,一二甲基一Ⅳ一硝基异脲是合成两农原料:一甲基Ⅳ一硝基异脲自制,纯度%药的重要中间体。因此,研究其合成工艺具有十分以上、浓盐酸%、甲胺水溶液%、氯重要的意义。化钠%、催化剂等。在参考国内外文献资料后,通过多次实验仪器:一数字熔点仪上海物理光学仪得到优惠工艺条件。笔者替换了反应中部分原料.器厂、一型高效液相色谱日本岛津公使合成成本大为降低:采用高效催化剂
3、,使反应时司、/液相一质谱联用仪间缩短,操作简单;选用水为反应溶剂,后处理时源,美国公司、比较简单。因此,新工艺在工业上具有很广阔的应型红外光谱仪溴化钾压片,美国公司、一型核磁共振仪测用前景。定四甲基硅烷为内标,美国公司。实验部分.合成方法在三口瓶中,加入...合成路线作者简介:柳录剑一,男,湖南邵阳人,硕士研究生,研究方向:有机合成。:.收稿日期:?第期柳录剑:,一二甲基一Ⅳ,硝基异脲的合成工艺一甲基一Ⅳ一硝基异脲、..浓盐酸、表反应时间对反应收率的影响..甲胺水溶液、.水、.氯化钠、少量催化剂。于℃下反应~,反应完全后.用冰水冷却至~℃。于此温度下结晶,然后过滤。滤饼用只冰
4、水洗涤~次,干燥,得到白色粉末状产品.,熔点~℃文献值~℃,含量为.%,反应收率为%文献值%;,%:.;,/一:.,.,.;,:.,,.,.,,.,。结果与讨论表反应物料配比对反应收率的影响.反应温度对反应收率的影响在反应时间为。物料配比一甲基一Ⅳ一硝基异脲:甲胺:.,考察反应温度的变化对反应收率的影响,实验结果见表。表反应温度对反应收率的影响.催化剂对反应时间的影响在反应温度为℃,物料配比/一甲基一Ⅳ一硝基异脲:凡甲胺:.,考察催化剂对反应时间的影响。实验结果见表。由表可知,温度在时,收率低;在℃的时候,收率达到%;而在℃时反应,由于温度过高.副产物过多。收率降低。因此选择表
5、催化剂对反应时间的影响℃为较适宜反应温度。.反应时间对反应收率的影响在反应温度为℃。物料配比一甲基一Ⅳ一硝基异脲:甲胺::.,考察反应时间的改变对反应收率的影响,实验结果见表。从表可以得到,反应时间在以上,收率可达到%,再增由表可知,引入催化剂之后,反应时间从加反应时间,收率无明显提高。缩短至,使得生产成本降低。.反应物料配比对反应收率的影响在反应温度为%,反应时间为,考察反应结论物料配比变化对反应收率的影响,实验结果见表。由表可知,笔者在采用物料配比时。选用如研究反应温度、反应时间、物料配比等对上几种,最终得到最佳配比为一甲基一Ⅳ一硝基合成,一二甲基一Ⅳ一硝基异脲反应收率的影
6、响,异脲:甲胺:.。得到优惠工艺条件:反应温度为℃;反应时间
