基于n，n-二甲基丙烯酰胺合成工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文N，N-二甲基丙烯酰胺合成工艺研究姓名：张跃征申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：汪宝和20070101摘要N，N．二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种重要的精细化工产品。DMAA单体由于具有双键和酰胺基团，化学性质比较活泼，在自由基和非离子引发剂的作用下，易于和各种单体发生共聚或均聚反应。它的自聚物或共聚物由于具有良好的染色性、抗水解性、水渗透性和粘合性，可广泛应用于石油开采、精细化工、纺织、造纸、乙烯工业、生命科学和医药科学等诸多领域。本文对DMAA的性质及应用作了简要介绍，同时综述了DMAA的主要合成方法。确定了以丙烯酸甲酯和二甲胺为起始原料的

2、合成工艺路线。该路线通过加成和酰胺化合成了中间产物3一二甲胺基．N，N．二甲基丙酰胺(DMDMAA)，再对DMDMAA进行热裂解，最后通过精馏获得高纯度DMAA。实验先对丙烯酸甲酯法制备中间产物DMDMAA的工艺条件进行了优化。确定了比较适宜的工艺条件，反应温度20"--30℃，溶剂用量(p(甲醇)为50％(以甲醇体积占初始反应液体积的百分比计)，催化剂用量为3．7％(以占丙烯酸甲酯质量百分比计)。在DMDMAA热裂解制备DMAA的研究中，进行了催化剂选择实验，选择了浓H2S04为裂解反应催化剂。确定了裂解反应的适宜工艺条件：裂解催化剂用量为1．5％(以占反应原料质量百分

3、比计)，裂解反应时间为4小时。首次通过红外光谱、质谱以及核磁共振波谱对中间产物DMDMAA的结构进行了表征，表征结果与结构式相符。同时对目标产物DMAA的结构也进行了表征验证。对合成DMAA的反应机理进行了探讨。丙烯酸甲酯与二甲胺反应生成DMDMAA的反应为1．4．麦克尔加成和酯的氨解反应，DMDMAA在酸性催化剂的作用下裂解生成目标产物DMAA为单分子消除反应(E1)。关键词：N，N．二甲基丙烯酰胺(DMAA)，丙烯酸甲酯，二甲胺，酰胺化，裂解ABSTRACTN．N-dimethylacrylamide(DMAA)isanimportantfinechemical．DM

4、AACallreactswithothermonomerstoformcopolymersunderradicalornon-ionicinitiators．Thosecopolymersalewidelyusedinpetroleumrecovery,textile，finechemical，papermaking，ethyleneindustry,lifeandmedicalscienceetc，becauseoftheirexcellentdyeability,hydrolyticstability,waterpermeabilityandbondingproper

5、ty．Themainproperties，applicationsandpreparationmethodsofDMAAweresummarizedinthepaper．3-dimethylamino-N，N-dimethylpropionamide(DMDMAA)wassynthesizedwithmethylacrylateanddimethylamineasrawmaterialsthoughadditionandamidationreactions，HighpurityDMAAwasobtainedbypyrolysiseliminationandfraction

6、．IntheprocessofpreparationDMDMAA，theoptimumconditionsofsynthesistechniquewereconfirmed．Reactiontemperaturewas20-30"C，methanolWas50％ofallreactionliquidvolume，themassofsodiummethoxidewas3．7％ofmethylacrylate．IntheresearchofpreparationDMAAbypyrolysis，theoptimumconditionsofpyrolysisreactionwer

7、econfirmed，theoptimumcatalystWasconcentratedH2804，concentratedH2S04was1．5％(themasspercentofraWmaterials)，pyrolysistimewas4hours．ThestructureofDMDMAAWasconfirmedbyIR．MS1H-NMRand13C-NMRforthefirsttime．ThestructureofDMAAwasalsoconfirmedbymeansabove．Thereactionmechanism