gbt13025.7-1999 制盐工业通用试验方法 碘离子的测定

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1、ICS67.220.20x35羁旨中华人民共和国国家标准Gs/T13025.7-1999制盐工业通用试验方法碘离子的测定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofiodideion1999一05一28发布1999门2一01实施国家Rc斤董叠技术监督局发布CB/T13025.7-1999前言本标准是对GB/T13025.7-1991《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》的修订。本标准经修订后列人四种方法。直接滴定法简便、快速,适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定;高锰酸钾一硫酸联氨氧化法,能测定各种价态碘离子总量,适用于不同原料

2、,不同碘剂加碘盐中碘离子含量的测定;氧化还原滴定法列为仲裁法;光度法,简便、快速、准确、便携,适于现场测定。本标准实施之日起,同时代替GB/T13025.7-1991,本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国海湖盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心归口。本标准起草单位:中国轻工总会制盐研究所、自贡井矿盐工业设计研究院本标准主要起草人:伶云琅、侯翠云、李炳权、李孟华张能君、阂素华、付淑英。中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法GB/T13025.7-1999碘离子的测定代替GB/T13025.7-1991Generaltestmethodinsaltindustry-Deter

3、minationofiodideion范围本标准规定了加碘食用盐中碘的测定方法。本标准适用于加碘食用盐中碘含量的测定。容量法2.1直接滴定法2.1.1原理在酸性溶液中,试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含量。103+I-+6H十一It十3H202St0写一+I:-21-+S,06-2.1.2仪器设备一般实验室仪器。2.1.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)口2.1.3.1碘酸钾(GB/T1258):0.002mol/I.1/6碘酸钾(KI0,)标准溶液称取1.427g于110C士2C烘至恒

4、重的基准碘酸钾,称准至。.。。。1g,加水溶解。转入1000MI,容量瓶,稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为。04mol/1,1/6碘酸钾(KI0,),用水准确稀释20倍,得浓度0.002mol/1,1/6碘酸钾(KIO,)标准溶液。2.1.3.2硫代硫酸钠(GB/T637):0.002mol/I硫代硫酸钠(Na,S,O,)标准溶液。配制:称取25g硫代硫酸钠、1.Og氢氧化钠,溶于1000ml水中,贮于棕色瓶,取上层清液,稀释50倍,贮于棕色瓶内,备用。标定:吸取10.00ml,0.002mol/I.1/6碘酸钾(KIO,)标准溶液于250ml碘量瓶,加约80ml水、2mi.1

5、mol/I磷酸、5mL50g/I碘化钾,立即用。.002mol/I硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时,加人约4mI.5g/I淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止。硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度按式(1)计算:wsK;o,X21.15X10X1000T[一/NxzS,(l3=一“‘.·。··。··.·。·(I)v式中:TT/Nxs,o,—硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度,jig/mI.;Cl/6F103-碘酸钾标准溶液之物质的量浓度·Moll;国家质f技术监督局1999一05一28批准1999一12一01实施GB/T13025.7-1999v—硫代硫酸钠标准溶液

6、的用量,ml;21-15-1/61一的毫摩尔质量,mg/mmol;10-碘酸钾标准溶液取样量,ml。2.1-3.3磷酸(GB/T1282):1mol/I溶液。量取17ml.85%磷酸,加水稀至250MI。2.1.3.4碘化钾(GB/T1272):50g/I溶液(用时新配)。称取25.0g碘化钾,用水溶解并稀释至500m工,贮于棕色瓶中。2.1.35淀粉(HGB3095):5g/I溶液(用时新配)。称取。·5g淀粉,用水调成糊状。倾人100ml沸水,搅拌后再煮沸0.5min,冷却、备用。2.1.4分析步骤称取10.0g均匀加碘食用盐,置于250ml碘量瓶中,加约80ml一水溶解

7、。加2ml,1mol/I磷酸和5ml,50g/l碘化钾溶液,用。.002mol/I硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时,加人约5ml.5g/I淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失为止。2.1.5结果的表示和计算碘离子含量按式(2)计算:Trmazs,osXV碘离子(Kg/g)=(2)10.0式中:T;-,y,o。一硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度,pg/ml.;V—硫代硫酸钠标准溶液的用量,MI;10.0—称取样品质量+g=2.1.6允许差表1一一x-T,0k-g/2g0(0mg/一一一一ti6f

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