制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定

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1、MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法（适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。2.容量法2.1.镁离子含量的测定2.1.1.原理概要样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。2.1.2.主要试剂和仪器2.1.2.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入1

2、00mL25％氨水，用水稀释至1L。铬黑T：0.2％溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10％溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5m

3、L氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987……………（1）V式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；V——EDTA标准溶液的用量，mL；W——称取氧化锌的质量，g；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2.1.2.2.仪器一般实验室仪器。2.1.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDT

4、A标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。2.1.4.结果计算镁离子含量按式（2）计算。镁离子（％）＝（V2－V1）×TEDTA／Mg2＋×100……………（2）W式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL；TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；W——所取样品质量，g。2.1.5.允许差允许差见表1。表1镁离子，％允许差，％＜0.100.010.10～1.000.021.01～6.000.056.01～12.000.102.1.6分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定

5、，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。2.2.钙离子含量的测定2.2.1.原理概要样品溶液调至碱性（pH≈12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。2.2.2主要试剂和仪器2.2.2.2.仪器一般实验室仪器。2.2.2.1.主要试剂钙指示剂〔2-羟基-1-（2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；氢氧化钠：2mol／L溶液将事先配制的氢氧化钠溶液（1∶1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化

6、碳的蒸馏水稀释至1L；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液配制：同2.1.2.5；标定：同2.1.2.5；计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式（3）计算；TEDTA／Ca2＋＝TEDTA／Mg2＋×1.649……………………（3）式中：TEDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；1.649——镁离子换算为钙离子的系数。2.2.3.试验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL2mol／L氢氧化钠溶液和

7、约10mg钙指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。2.2.4.结果计算钙离子含量按式（4）计算。钙离子（％）＝V1×TEDTA／Ca2＋×100………………（4）W式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；TEDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；W——所取样品质量，g。2.2.5.允许差允许差见表2。表2钙离子，％允许差，％＜0.100.010.10～1.000.022.2.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差

8、取测定值的