实验7 重铬酸钾滴定法测铁

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1、实验五氧化还原滴定法测定铁二氯化锡还原—重铬酸钾氧化还原滴定法实验五氧化还原滴定法测定铁二氯化锡还原—重铬酸钾氧化还原滴定法一、实验目的1.掌握K2Cr2O7基准溶液的配制及使用。2.学习矿石试样的酸溶法。3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。4.了解各种无汞定铁的方法，加强环保意识。5.了解氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的作用原理。二、实验原理铁矿石Fe3+、Fe2+HCl分解甲基橙SnCl2并过量1～2滴Fe3+Fe2+甲基橙氢化甲基橙褪色表明定量还原N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸剩余SnCl2剩余的Sn2+被消除硫磷混酸二苯

2、胺磺酸钠指示剂基准溶液K2Cr2O7滴定紫红色Fe2+Fe3+滴定反应二、实验原理三、滴定条件1.预处理——甲基橙指示SnCl2还原原理Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。1.预处理——甲基橙指示SnCl2还原反应三、滴定条件HCl溶液浓度应控制在4mol·L-1若大于6mol·L-1，Sn2+会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。HCl溶液浓度低于2mol·L-1，则

3、甲基橙褪色缓慢。三、滴定条件H3PO4作用滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，（1）加入H3PO4已使滴定生成的Fe3+生成Fe(HPO4)2-。从而降低Fe3+/Fe2+电对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此范围内变色；（2）同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰。三、滴定条件四、主要试剂K2Cr2O2基准溶液—指定质量称量法[c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol·L-1]将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。用

4、指定质量称量法称取0.6129gK2Cr2O7，精确至0.0001g，置于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。五、实验步骤（1）样品处理准确称取铁矿石粉1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20～30滴100g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。若硫酸盐试样难于分解时，可加入少许氟化物助溶，但此时不能用玻璃

5、器皿分解试样。（2）移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却，加50mL去离子水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7基准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量(质量分数)。五、实验步骤25.00mL试液锥形瓶8mL浓HCl6滴甲基橙趁热边摇锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2Fe3+

6、Fe2+溶液由橙变红20mL硫磷混酸基准溶液K2Cr2O7滴定紫红色Fe2+Fe3+加热近沸再慢慢滴加50g·L-1SnCl2再摇几下溶液变为淡粉色粉色褪去50mL去离子水4滴二苯胺磺酸钠指示剂五、实验步骤六、思考题l.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液?2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行?如果加热至沸会对结果产生什么影响3.SnCl2还原Fe3+的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量?4.以K2Cr2O7基准溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?5.本实验中甲基橙起什么作用?