果汁中总酸度及有效酸度的测定 自己做的

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1、QSNO2012003实验报告专业:工业分析与检验课程:食品分析班级:XXXXXXXXXX姓名:XX学号:201090130111实验日期:2012/4/11XXXX职业技术学院化工系实验一:果汁中总酸度及有效酸度的测定实验目的:1)掌握食品中有效酸度及总酸度的概念。2)掌握并运用测定食品中有效酸度及总酸度的方法。实验原理:食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和成盐类,用酚酞作指示剂,当地定制终点(PH8.2,指示剂显红色)时,根据滴定时小号的标准碱液的体积,可计算出样品中的总酸量,其反应式为RCOOH+NaOH→ROOHNa+H2O

2、实验仪器及试剂:仪器:碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、水浴锅、量筒、玻璃棒、万方式电炉、PHS-4型酸度计试剂:(1)0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液。配置:称取氢氧化钠110g,溶于100mL无水二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。取上层清夜5.4mL,用无水二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。标定:精密称取0.75g预先于105-110度烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加无水二氧化碳的水50mL,振摇使其溶解,加2滴酚酞指示剂,用配置的NaOH标准溶液滴定至溶液呈红色30s不褪色,同时作空白试验。计

3、算:式中C---氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m--基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V0-----空白试验所消耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V----标定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;204.22--邻苯甲酸氢钾的摩尔质量,g/L;(2)1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中。实验步骤:(一)食品中总酸度的测定①样品制备液体样品:不含二氧化碳的样品,充分混合均匀,备用;含二氧化碳的样品,至少取200g样品于500mL烧杯中,置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,称量,用煮沸过的水补充至

4、煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内,备用。②滴定。准确吸取上法制备滤液25-50mL于250mL锥形瓶中,加40-60mL及0.2mL酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准滴定溶液(如样品中酸度较低,可用0.2mLNaOH标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗NaOH标准滴定溶液的体积数V1。同时用水代替是试液作空白试验,记录消耗NaOH标准滴定溶液的体积数V2。计算方法:(1)式中:C——NaOH标准滴定溶液的浓度;V1——样品试液滴定消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;V2——空白滴定消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL

5、;m——样品质量,g;F——试液的稀释倍数;K——换算为主要酸的系数,即1mmol氢氧化钠相当于主要酸的系数。(2)式中:K——总酸度系数,每1mol/LNaOH相当于总酸的质量0.064 g/mmol.(一)食品中有效酸度的测定1)酸度计的校正。 ① 开启酸度计电源,插入复合电极或玻璃及参比电极,按“PH/mV”按钮,预热30分钟,使仪器进入pH测量状态。② 按“温度”按钮,使显示为溶液温度值,然后按“确认”按钮,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。③ 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH4.00的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键,使

6、读数为该溶液当时温度下的pH,然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁。④ 同步骤一样,标定完成。2)样液的测定。① 用无二氧化碳的蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,再用待测样液冲洗电极。② 用温度计测出被测溶液的温度,按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键。③ 把电极插入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH。测定完毕,将电极清洗干净。结果与讨论:结果:1)醒目果汁的总酸度平均为1.22g/mL。2)醒目果汁的有效酸度的PH值为3.04。讨论:1)测定其醒目果汁有效酸度时,试样随温度

7、较小的变化,其PH值相差也不大。2)测定其醒目果汁总酸度时,制备液体样品过程中,要用煮沸过的水补充至煮沸前的质量;用NaOH标准滴定溶液滴定样品溶液时,要滴定至微红色,且30s不褪色为准。3)测定其醒目果汁总酸度时,样品浸渍、稀释用之蒸馏水中不能含有二氧化碳,因为二氧化碳溶于水中成为酸性碳酸形式,影响滴定重点是酚酞颜色变化.无水二氧化碳的制备,可将蒸馏水使用前煮沸15分钟,并迅速冷却备用.4)测定其醒目果子的有效酸度及总酸度时,要认真记录各项数据。5)使用PHS-4型酸度计时,应检查电极参比液高度,应超过蓝色壳体与白色电极帽的分界处,以确

8、保电极的最佳测试性能。6)使用PHS-4型酸度计时,为获得准确的测量结果,电极的校正和测量时均应使用酸度计的温度补偿功能。7)使用PHS-4型酸度计时,如果标定过程中操作失误或按键按错而使仪器

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