实验二、氯化钠的提纯

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1、实验二氯化钠的提纯一．实验目的1．掌握用化学方法提纯氯化钠的原理。2．练习溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本操作。3．学习Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。二．预习提要1．粗食盐中一般含有那些杂质？如何用化学方法除去这些杂质？设计提纯方案。2．溶解、蒸发、浓缩、干燥、常压过滤、减压过滤等基本技能的正确操作规范。三．实验原理1、不溶性杂质（如泥、沙等）用过滤法除去。2、可溶性杂质（如Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等）。Ba2++SO42-=BaSO4↓Mg2++2OH

2、-=Mg(OH)2↓Ba2++CO32-=BaCO3↓（可能过量的Ba2+）Ca2++CO32-=CaCO3↓过量NaOH和Na2CO3，可通过加HCl除去。CO32-+2H+=CO2↑+H2OH++OH-=H2OK+量少且溶解度比NaCl大，在溶液蒸发、浓缩析出结晶时，绝大部分仍然会留在母液中，从而与氯化钠分离。四．实验用品仪器：台秤，烧杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，蒸发皿，石棉网，酒精灯药品：粗食盐，HCl（2mol·L-1），NaOH（2mol·L-1），BaCl2（lmol·L-

3、1），Na2CO3（lmol·L-1），(NH4)2C2O4（0.5mol·L-1），镁试剂材料：pH试纸，滤纸五．实验内容（一）粗食盐的提纯1．粗食盐的溶解在台秤上称取8g粗食盐，放入小烧杯中，加入30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。2．SO42-及不溶性杂质的除去将溶液加热至近沸，在不断搅拌下缓慢逐滴加入lmol·L-1的BaCl2溶液（约2mL），继续小火加热5分钟，静置陈化。待上层溶液澄清时，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，检验SO42-是否除净。若清液没有出现浑浊现象，

4、说明SO42-已沉淀完全；若清液变浑浊，则表明SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2溶液以除去剩余的SO42-。重复陈化、检验步骤，直到SO42-沉淀完全为止。用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。3．Ca2+、Mg2+、Ba2+的除去在上述滤液中加入lmL2mol·L-1的NaOH溶液和3mL1mol·L-1的Na2CO3溶液，加热至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3检验Ba2+等离子已沉淀完全后，继续用小火加热5分钟，用普通漏斗过滤，弃去沉淀，保留滤液。4．OH-、CO32-的

5、除去在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl，充分搅拌，并用搅棒蘸取滤液在pH试纸上检验，使滤液呈微酸性（pH＝3～4）为止。5．蒸发、浓缩、结晶将调好酸度的滤液置于蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀糊状，但切不可将溶液蒸干。冷却到室温后，用布氏漏斗抽滤，使结晶尽量抽干。6．干燥将结晶重新置于干净的蒸发皿中，在石棉网上用小火加热烘干。7．计算收率在台秤上称量产品质量，计算收率。（二）产品纯度的检验称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别用5mL蒸馏水溶解，然后各分装于三支试管中，形成三个对照组。1．SO4

6、2-的检验在第一组的两种溶液中分别加入2滴lmol·L-1BaCl2溶液，分别观察有无白色沉淀产生。2．Ca2+的检验在第二组的两种溶液中各加入2滴0.5mol·L-1的(NH4)2C2O4溶液，分别观察有无白色沉淀产生。3．Mg2+的检验在第三组两种溶液中，各加入2~3滴2mol·L-1NaOH溶液，使溶液呈微碱性（用pH试纸试验），再加入2~3滴镁试剂，分别观察有无蓝色沉淀产生。通过定性的检验结果，初步判断提纯后食盐的纯度。六.问题与思考1．中和过量的NaOH和Na2CO3，为什么只选HCl溶

7、液，用其它酸是否可以？2．在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时，为什么先除去SO42-？3．为什么在浓缩、结晶NaCl时，大多数的K+会留在母液中？4．查阅文献，了解加碘盐的制备方法及劣质盐对人体的危害。注意事项：1.为使沉淀完全，要求加入的BaCl2、NaOH、NaCO3沉淀剂要稍过量，注意不能过量太多。2.把握好检验SO42-、Ba2+等是否除尽这一关，耐心认真做好检验工作。3.浓缩结晶时，一定要用小火，切不可把溶液蒸干。4.镁试剂为对硝基苯偶氮间苯二酚，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈

8、红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈蓝色，因此可用来检验Mg2＋的存在。重点掌握的操作技能：1、减压过滤(1)滤纸剪成直径略小于布氏漏斗内径的圆形，既不能贴在漏斗的内壁上，又要把瓷孔全部盖没。(2)安装时布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。(3)过滤完毕，先拔掉吸滤瓶上橡皮管或先打开安全瓶通大气的活塞，再关泵。2、pH试纸的使用