实验一氯化钠的提纯

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1、实验一氯化钠的提纯一、目的要求1、掌握提纯氯化钠的原理和方法。2、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。4、了解Ca2Mg2SO；^离子的定性鉴定。二、实验原理化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。粗盐屮含有Ca2Mg2KSO；等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。选择适当的试剂可使SO^,Ca2Mg"等离子生成沉淀而除去。一般是先在食盐溶液屮加入BqCV?溶液，除去SO?：Ba2++SO：=BaSO,（s）然后在溶液屮加入溶液，除去Ca2Mg2+和过量的加2+Ca2++COf=CaCO,^Mg2++=Mg（OH）2?M

2、gCO.s+HCO,Ba2++CO；=BaCO3过量的Na2CO.溶液用盐酸屮和。粗食盐屮的K+与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液屮。rtl于KC7的溶解度比MzC/的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，MC/结晶出来，KC7仍留在母液屮。三、仪器与试剂仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100〃〃），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵，pH试纸圮坍钳，泥三角，小试管（多只）等试剂：HCl（6niol/厶），H2SO4（2mol!厶），HAc（2mol/L）,NaOH（6inollL）,BaCl2（moll

3、厶），Na2CO3（饱和），（NH'CQ^（饱和），镁试剂和粗食盐等。四、基本操作（补充内容）1.固体溶解2.固液分离（1）倾析法（2）过滤法A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折彪、过滤和转移、洗涤B减压过滤C热过滤（3）离心分离法3.蒸发（浓缩）1.结晶（重结晶）五、实验步骤一、粗食盐的提纯1、粗食盐的溶解称取&0g粗食盐，放入小烧杯中，加30ml蒸镉水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。2、除去SO；加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入moll厶BaCC溶液至沉淀完全（约2ml）,继续加热，使BaSQ颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从

4、石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液屮加入1-2滴BdCO溶液，观察澄清液屮是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明完全沉淀。如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl.溶液，直到上层清液在加入一滴BaCC后，不再产生混浊现象为上。沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。3、除去Ca2Mg2+和过量的加"等阳离子将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和No—CO?溶液，直至不再产生沉淀为上。再多加2滴Na2CO3溶液，静置。待沉淀沉降后，在上层清夜液屮加儿滴饱和M72CO3溶液，如果岀现混浊，表示Ba"等阳离子未除尽，需在原溶液屮继续

5、加入NG2CO3溶液直至除尽为止。减压过滤，保留滤液。4、除去过暈的COl在滤液屮滴加入6mol/LHCI,屮和到溶液的pH约为2-3（用pH试纸检查）。并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止（pH^6）05、浓缩和结晶将溶液倒入蒸发皿屮，用大火加热蒸发，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌,以免溶液溅出，一直浓缩到有大量MzC/品体出现，但切不可将溶液蒸发至干。冷却，吸滤。然后用少量水洗涤晶体，抽干。6、称出产品的质量，并计算产量。实验结果产品外观：产品质量（g）：产率（％）:二、产品纯度的检验取产品和原料各1克，分别溶于5加/蒸镭水

6、中，然后进行下列离子的定性检验。（1）SOl：各取溶液于试管中，分别加入6mol/厶HC7溶液2滴和1加引/厶BaCl2溶液2滴。比较两溶液屮沉淀产生的情况。（2）Ca2+:各取溶液1〃〃，力WlmoULHAc使呈酸性，再分别加入饱和（NH4）2C2O4溶液3・4滴，若有白色CaC2O4沉淀产生，表示有C/+存在。比较两溶液屮沉淀产生的情况。(3)Mg"：各取溶液1ml,加6mol/LNaOH溶液5滴，使溶液呈碱性(用pH试纸试验)，再加镁试剂12滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg"存在。比较两溶液的颜色(在提纯的食盐溶液屮应无天蓝色沉淀产生)。检验项目检验

7、方法实验现象粗食盐纯NaClso产加入BaCL溶液Ca2+加入(NH4)2C204溶液加入NaOH溶液和镁试剂六、思考题1、在粗食盐提纯过程屮涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？2、由粗食盐制取试剂级NaCl的原理是什么？怎样检验其屮的离子是否完全沉淀？3、在除去Ca2Mg2SOl时，为什么先加加4溶液除SOf,后加Na2CO3溶液除C/+,Mg2+?如果把顺序颠倒一下，先加Na2CO.溶液除C/+,Mg2+,后加BaC—溶液除SO?,是否可行？4、为什么用毒性很大的BaCl2而不用无毒性的CaCI2来除SO：?5、在除去Ba2Ca2Mg2^等

8、离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO.?6、