应用化学实验讲义[1]

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1、黄山学院化学化工学院应用化学专业专业实验讲义实验一新型固化剂N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺的合成---β-羟烷酰胺类粉末涂料固化剂N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺是β-羟烷酰胺类固化剂，该类固化剂是聚酯粉末涂料中一类重要的固化剂，由美国Rohm＆Haas公司开发，具有代表性的商品牌号为PrimidXL552，已通过EINES,TSCA审查认可。它不仅可用作粉末涂料交联剂，也可用作为水性、溶剂性涂料的交联剂，尤其适用于粉末涂料的交联剂。它是一种比传统耐候性粉末专用固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)毒性

2、更小的新型固体剂，在欧美的应用呈上升趋势。β-羟烷酰胺类固化剂体系具有以下特点：(1)能低温固化。羟烷基酰胺活化能大大低于TGIC，最低固化温度可在150℃、25～30min完成，因此节省能源。(2)毒性比TGIC低，对人体皮肤不产生刺激性。(3)由于该交联剂具有较多官能团，因此用量较TGIC少，从而降低使用成本。(4)用该交联剂制成的粉末具有一定的摩擦带电性，可降低喷涂电压。(5)固化时只有水分子放出，不会对环境造成污染，是一种无毒无刺激的“绿色环保”型固化剂。用β-羟烷酰胺固化的涂膜具有优异的户外耐候性，人工老化试验表明，它

3、具有同TGIC相当的耐候性，而机械性能比TGIC更突出。因此该体系是一种大有发展前途的新型固化体系，极具发展潜力。目前，国内固化剂的用量达2万吨左右，产量仅8000吨左右，皆为低档产品。故采用先进的清洁生产工艺技术开发的N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺，在固化剂领域是一个朝阳产品，有着广阔的市场。一、实验目的1、了解β-羟烷酰胺类固化剂的用途，理解其合成原理，掌握其合成工艺；2、熟悉精细化学品合成的一般方法。二、实验原理N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺，代称TP105，分子式：，分子量：320.4，外观为

4、纯白色粉末状固体，熔点120-124℃，羟值为620-700mgKOH/g。结构式：反应原理：三、主要实验仪器与药品1、仪器：玻璃仪器气流烘干机、电子分析天平、搅拌器、四口烧瓶（250mL）、温度计、恒压滴液漏斗、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、热电偶、电加热套、循环水真空泵。2、试剂：己二酸二甲酯、二乙醇胺、甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇。四、实验步骤与工艺流程-23-黄山学院化学化工学院应用化学专业专业实验讲义1、实验步骤向装有搅拌、恒压滴液漏斗、温度计、蒸馏头的四口烧瓶中，加入二乙醇胺32.8g及催化剂甲醇钠0.40g、（或

5、甲醇钠0.30g、氢氧化钠0.10g、碳酸钠0.10g），加热至100℃，滴加己二酸二甲酯25.6g，滴加完毕继续反应一定时间，减压蒸馏出副产物甲醇，真空度控制在-0.05MPa。当反应产物变成乳白色粘稠状物质时，降温至80℃，加入无水乙醇60mL，回流20min，之后降温，冷却，经抽滤、干燥得白色粉末状产品。2、工艺流程图五、注意事项1、在加入溶剂时，要缓缓加入，以免发生溶剂暴沸、倒冲现象。2、在加入溶剂时，要停止搅拌，待产物溶解后，再缓缓开启搅拌。3、真空度一定要控制在-0.06MPa左右，真空度太大则得率低，真空度太小，则

6、副反应多，纯度低。-23-黄山学院化学化工学院应用化学专业专业实验讲义实验二N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺的分析与检测一、实验目的1、学习N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺（TP105）的成分分析与检测；2、熟悉精细化学品分析的一般方法：红外光谱分析、熔点测定、液相色谱分析。二、实验内容1、红外光谱分析：采用美国Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪，用KBr压片法测定，扫描速度为32次/秒，分辨率为4cm－1。Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪的相关介绍和使用教程可参见网页：http://wen

7、ku.baidu.com/view/c369f21dc5da50e2524d7f46.htmlhttp://www.bbioo.com/instrument/54-20072-1.html2、熔点测定：将TP105用研钵研磨成粉，然后装入毛细管，使用熔点测定仪直接检测，平行测定三次。仪器型号：WRS-1B，上海精密科学仪器有限公司简单介绍WRS-1B数字熔点仪特点：测定晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机化合物熔点之测定。测定范围：室温至300℃；温度显示最小示值：0.1℃；线性升温速率：0.2，0.5

8、，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0（℃/min）；测量准确率：<200℃：±0.5℃，≥200℃：±0.8℃操作步骤及使用方法1. 开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。2.通过拨盘设定起始温度，通