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《催化动力学分光光度法测定痕量锡（ⅱ）的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、催化动力学分光光度法测定痕量锡（Ⅱ）的研究分析试验室ArLalyt[ca[LaboratoryV01.18.No.31999—05催化动力学分光光度法测定痕量锡(Ⅱ)的研究.陈国树,彭在姜.郑琳陬5薅霹330047)''摘要;在乙酸介质中,痕量,d-联吡碇作催化剂,Sn_作活化剂,能灵敏地加速过氧化氢氧化=甲苯胺蓝褪色的指示反应.研究7该反应的最佳条件和动力学参数,建A-7一种测定痕量Sn的新方法方法检测限为3.8×10g/L,测定范围为0～0.24,~g/25mLSn"十.已用于测定分离萎耋S‰n~+o嗽;
2、Sn.锡催为力莹毫确谜关键词:动力学法;测定;_厂…0～}更V中豳分类号:O65'标识码:A文章编号:10.o0720(1g99)03-03503锡及锡的化合物一旦通过食物链进入人体,当剂量过大时容易产生中毒现象,出现呕吐或腹泻症状.因此研究测定痕量锡(Ⅱ)是十分必要的.测定痕量锡,多用原子吸收光谱法",动力学测定锡(Ⅱ)已有报道.经研究发现在乙酸介质中,以,联吡啶作催化剂,痕量锡(1)作活化剂,灵敏地加速过氧化氢氧化二甲苯胺蓝褪色的指示反应,研究了反应体系的摄佳实验条件及动力学参数,建立了测定痕量锡(Ⅱ)的
3、新方法.l主要仪器与试剂UV一2201型可见紫外分光光度计;721型分光光度计;501型恒温槽.二甲苯胺蓝溶液:1×10tool/L(含95乙醇);乙酸:0.]mol/I;过氧化氢:l0;sn标准溶液}准确称取SnCI?2HO0.190]g于小烧杯中,加入浓度为4mo1/L的HCI溶解,移入100mL容量瓶中,用浓度为4mol/L的收稿日期:1998—06—12;修稿日期:1998—09—14资盘项目:江西省自然科学基金资助项目作者筒开陈国树:男,58岁,教授HCI稀至刻度,摇匀,再配成质量浓度为lOOmg/
4、L,lmg/L的Sn溶液为工作禳;n,一联吡啶标准液:准确称取0.7809g,联吡啶于小烧杯中,加入20mL无水乙醇,待溶解后移入500mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀,此溶液浓度为1×10.mol/L的工作液.所用试剂为分析纯,分析用水为二次蒸馏水.2实验方法在两支刻度一致具有玻璃塞的5Oral比色管中,分别加入0.9mL二甲苯胺蓝,0.4mI乙酸.在其中一支比色管中加八0.5mL,一联吡啶,0.24,agSn,其吸光度为另一支比色管内不加sn.与,一联吡啶,其吸光度为A.最后在两支比色管内分别加入0.4mL过
5、氧化氢溶液,并用水稀至25mi,摇匀,再将两支比色管放入100士0.2℃水浴中加热1Omin,迅速取出比色管,启开玻璃塞,在流水中冷却5rain,终止反应.将反应试液倒入3cm比色皿詈嵋3,第r..第18卷第3期1999年5月分析试验室AnalydcaILaborBtoryV0l_18.NO.31999—05中,以水作参比,在波长510nm处测量吸光度A和.,计算log(A./A)值.3结果与讨论3.1吸收曲线配制图1所示的系列溶液和实验方法中的操作步骤绘制吸收曲线.曲线j是二甲苯胺蓝在乙酸介质中的吸收曲线;
6、曲线2是二甲苯胺蓝被过氧化氢氧化反应的吸收曲线,其吸收曲线的峰高比吸收曲线j的峰高有所降低,说明过氧化氢能够氧化二甲苯胺蓝褪色.但褪色反应速率较慢.吸收曲线3的峰高比吸收曲线2韵峰高又有所降低,表明sn能加速过氧化氢氧化二甲苯胺蓝褪色.吸收曲线4的峰高比吸收曲线3的峰高低,说明,联毗啶对此褪色反应的作用更明显.吸收曲线与说明sn与,一联吡啶同时加入到该反应体系中,更能灵敏地加速二甲苯胺蓝褪色,进而证明,联吡啶起催化作用,sn起活化作用.各种反应溶液在波长5]0nm处有最大吸收.因此,选择测量波长为510nm洼
7、长^Tn囤1吸收曲线卜一二甲苯胺0.9mL一乙酸0.4mI;——j+H2O20-4mL;3_一2+sn卜O.24mL4——+d.一联毗啶0.5mL;5——4+sn抖0.24mL+a,a一联吡啶0.5mL,一联吡啶的用量,按实验方法中的操作步骤进行试验,结果表明乙酸用量在0.3～o.6mL,二甲苯胺蓝用量在0.9～1.1mL,过氧化氢用量在0.4～0.7mL范围内和,ar_联吡啶为5×10mol/25mL时log(A./A)值较大,且较稳定.因此,选择最佳试剂用量分别为:乙酸0.4ml,二甲苯胺蓝0.9mL,过
8、氧化氢0.4ml,口,.一联吡啶5×10mol/25mL.3.3反应温度试验在确定的最佳试剂用量条件下.仅改变反应温度进行试验,结果表明,褪色反应随着温度的升高而加快.在(100±0.2)℃时,log(A/A)值较大,且稳定.因此,选择反应温度为(i00士0.2)℃3.4反应活化能的测定利用sn一作活化剂,,联毗啶作催化剂.过氧化氢氧化二苯胺蓝褪色反应的速率方程为:dc/dt=Kcsn:+(1)经数
