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1、催化动力学光度法测定痕量锰河北科技师范学院第21卷第3期,2007年9月JournalofHebeiNormalUniversityofScience&TechnologyVo1.21No.3Sep.2007催化动力学光度法测定痕量锰范磊,韦英亮,丁素芳2(1广西师范学院化学系,广西南宁,530001;2淮北煤炭师范学院化学系)摘要:实验研究了在NaOH介质中锰催化过氧化氢桑色素褪色反应及其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量锰的新方法.该方法检出限为9.34×10～r:/L,线性范围为3.2×10～～1.44×10I4g/L.可用于水中痕量锰的测定.关键词:
2、痕量锰测定;催化光度法;桑色素中图分类号:O661.1文献标志码:A文章编号:1672-7983(2007)03-0026-04锰是生命机体中的必需微量元素之一,因此建立环境及生命样品中痕量锰的测定新方法,对环境化学及生命无机化学的研究具有实际意义.催化光度法是一种以测定催化反应速度为基础的定量分析方法,具有灵敏度高,操作简单,分析成本低,不用有毒有机萃取试剂,便于推广运用等优点].以高碘酸钾为氧化剂催化光度法测定锰的研究已有文献报道,其指示物质有茜索绿【2'3,引,次甲基蓝],酸性品红[6],胭脂红,7P8QSSJ,刚果红,4,4对(二甲氨基)一二苯基甲烷叫等.在锰的某些催化体系中加
3、入增敏剂,比如:十二烷基硫酸钠],十二烷基吡啶u等,使得该方法的灵敏度或分析性能得到了明显的提高或改善.本实验研究发现,在NaOH介质中,锰能强烈催化过氧化氢氧化桑色素褪色的反应.在波长为425nm处,摩尔吸光系数为1.47×10L?tool?cm～,其反应速率lg(A./A)与锰的浓度之间符合动力一级反应关系式:lg(A./a)=kc,由此建立了一个高灵敏度,高选择性的测定痕量锰的新方法.1实验部分1.1仪器与试剂7230G分光光度计,电热恒温水浴锅.锰标准溶液:1g/L,用时稀释成4lxg/mL;桑色素(R)乙醇溶液:1×10I4mol/L;十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)水溶液
4、:1×10mol/L;NaOH溶液:0.5moL/L;H2Oz溶液:体积分数为0.03(3.O%(v/V));其它所用试剂均为分析纯.1.2实验方法取25mL比色管,加7.00mL桑色素溶液,5.00mLNaOH溶液,4.00mL十六烷基三甲基溴化铵溶液,轻轻摇匀,再加1.00mLH0溶液,适量的Mn(1I)工作液,蒸馏水定溶,摇匀,按动秒表与35c【=水浴中反应8.5min后,取出用流水冷却5min,以2cm比色皿,水为参比,于425nm处测定试剂空白(未加Mn(1I)标准液)的吸光度A.及试剂(加Mn(1I)标准液)的吸光度A,计算lg(A./A)值.2结果与分析2.1吸收光谱在实
5、验条件下,测不同溶液的吸收光谱,催化反应和非催化反应的吸收光谱在A=425nm处均有较强吸收峰,且在此处A=A0一A最大,故本次选择425nm作为吸收波长(图1).2.2试剂用量的确定2.2.1NaOH的用量在其它试剂用量固定的条件下],即桑色素1O.00mL,十六烷基三甲基溴化铵溶液3.00mL,H021.00mL,改变NaOH的用量,在425nnl测其吸光度,求出试剂空白的吸光度A0与试剂(加入1lnL4×103g/L的标准液)吸光度A之比的对数值,确定0.5rml/LNaOH的用量为5.00mL(图2).收稿日期:2007-05—10;修改稿收到日期:2007-06—173期范磊
6、等催化动力学光度法测定痕量锰271.00.8运0.60_4O.20.0365380395410425440波长/nm0.90.80.70.60.50.4—0.30.20.10.002468NaOHJ}=}j量/mL图1过氧化氢桑色素溶液的吸收光谱图2NaOH用量对过氧化氢桑色素溶液吸光度的影响2.2.2显色剂用量的影响固定十六烷基三甲基溴化铵溶液3.00mL,NaOH5.00mL,H0100mL,改变桑色素的用量,在A=425nm处,测其试剂空白与试剂的吸光度,确定桑色素用量为700mL(图3).24681002468显色剂用量/mL稳定剂用量/mL图3桑色素用量对吸光度的影响图4溴化
7、十六烷基三甲铵溶液用量对吸光度的影响2.2.3稳定剂的影响固定桑色素7.00mL,NaOH5.00mL,H01.00mL,改变溴化十六烷基三甲铵溶液的用量,在425nm处测其试剂空白与试剂的吸光度,确定溴化十六烷基三甲铵溶液的用量为4.00mL(图4).2.2.4H202用量的影响固定桑色素7.00mL,NaOH5.00mL,溴化十六烷基三甲铵溶液4.00mL,改变H0的用量,在425nm处测其试剂空白与试剂的吸光度,得出H0的用量为1.00m
