复型及金属薄膜的制备技术

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1、复型及金属薄膜的制备技术一、实验目的1．了解复型样品的种类、制备方法和成像机理。2．掌握金属薄膜的制备方法。二、复型样品的种类、制备方法和成像机理我们把复制的膜称为复型，由于它具有许多优点，至今在金属显微组织分析以及断口分析中仍被广泛采用。由于目前金属断口样品大部分直接在扫描电镜中观察和分析，因此下面以金相样品为例说明金属表面复型的制备技术。复型样品成像以非晶体原子对入射电子的非相干散射和透射电镜小角度成像为基础，根据上课所学的知识可知，质量厚度衬度是复型样品成像的衬度。它只适用于非晶形的样品。通常复型按所用的复型材料和制备方法有以

2、下五种类型：（l）塑料一级复型在浸蚀好的金相样品表面，用1％火棉胶醋酸戊脂溶液或AC纸等直接把样品表面浮雕特征复制下来，这种复型称为塑料一级复型。多数用它作二级复型的一级复型。（2）碳一级复型在高真空室中向已制备好的金相样品表面直接喷碳而得到的碳薄膜，称为碳一级复型。碳一级复型分辨率高达2－5nm，性能稳定，假象少。但一般通过化学或电解腐蚀的方法分离碳膜时，使金相样品表面遭到了破坏，操作也比较麻烦。（3）塑料一碳二级复型将在金相样品表面上制备好的塑料一级复型再置于高真空室中，垂直方向喷碳。然后溶去塑料复型而得到碳的间接复型，这种复型

3、称为塑料一碳二级复型。它的制作方法简单而且容易掌握，不损坏金相样品表面，必要时可以重复在原始金相样品表面制作复型。稳定性高，分辨率可达20nm左右。由于它综合了塑料一级复型和碳一级复型的一些优点，所以此种复型的应用较为普遍。（4）碳萃取复型在真空镀膜机的高真空室中，向经过专门选择性深浸蚀的金相样品表面垂直方向喷上一层较厚（10～20nm）的碳膜，然后用化学或电解腐蚀基体的方法，得到的一种具有基体组织形貌和粘附第二相粒子的碳膜，称为碳萃取复型（也称碳抽取复型）。这种复型不仅能观察到基体组织的形貌特征，而且还能直接观察到析出物的形状和分

4、布，特别是通过选区电子衍射还可以确定析出相的结构和进行物相鉴定。碳萃取复型分辨率高，反差大，但脱膜困难，操作也比较麻烦，金相样品表面在制膜过程中也遭到了破坏。（5）氧化膜复型有些金属，如铝及其合金、铁及其合金和不锈钢等，它们的表面能够形成一种致密而有一定强度的氧化膜，把这些金属样品表面经过抛光浸蚀后形成的氧化膜取下来，直接置于电镜中观察和分析。这种方法制备的薄膜样品，称为氧化膜复型。例如，将经过抛光浸蚀已显示出组织特征的铝金相样品表面，进行阳极化处理，再把表面生成的氧化膜用针或刀片划成小方格，放到饱和的氯化汞水溶液中脱膜，得到的氧化

5、膜置于盐酸和水中清洗，这样就制备出供电镜观察用的铝氧化膜复型。氧化膜复型一般能分辨出10nm左右沉淀相细节。但应用很受局限，制备过程麻烦，且破坏了金相样品表面。金属断口表面复型的制备大致同于金相复型的方法。但由于金属断口表面凸凹相差大，有时断口脏，因此断口复型层要厚，投影角度要大（30０一45o），必要时还要清洗断口表面或采用硅橡胶——塑料——碳三级复型技下面介绍塑料．碳二级复型的制备方法：（一）AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色

6、，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液，蒸发过慢AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。（二）塑料一碳二级复型的制

7、备方法（１）在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸（厚30－80μm），如图1（a）所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。（2）小心地揭下已经干透的AC纸复型（即第一级复型），将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1(b)所示。（3）把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片，置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1（c）所示。其膜厚度以无油处白色瓷片

8、变成浅褐色为宜。（4）打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mmX2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1（d）所示。（5）AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型（即碳复型）将漂浮在丙酮液面上，用