实验2金属薄膜样品的制备及典型组织

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1、实验2金属薄膜样品的制备及典型组织的观察一、实验目的1．掌握金属薄膜样品的制备方法。2．学会观察分析金属薄膜晶体的典型组织形貌。二、金属薄膜样品制备方法用于透射电镜观察的金属薄膜厚度要求在50~200nm之间，有两种方法可以制成薄膜样品：第一种方法是将薄膜从大块样品上直接截取下来；第二种方法是通过真空蒸发沉积或溶液沉淀等方法直接制备薄膜。由于第二种方法制成的薄膜和实际金属材料的性质差别较大，因此这里只介绍第一种方法。把大块样品逐步减薄至电子束透明的厚度，一般需经历以下三个步骤：(1)利用砂轮片、金属丝锯或电火花切割等方法从大块

2、样品上切取厚度为中南大学材料科学与工程学院0.5mm左右的薄块；(2)利用机械研磨、化学抛光或电解抛光把薄块预先减薄到0.1mm左右；(3)通过某些特殊的电解抛光或离子轰击等技术制成厚度小于500nm的薄片。目前较普遍采用的金属薄膜制备过程大体是：线切割——机械研磨（或化学抛光）——电解抛光。中南大学材料科学与工程学院1．线切割线切割又称电火花切割，是使薄板或细金属丝制成的刀具和样品保持一定的间隙，利用其间发生断续放电引起样品局部熔化并崩射出来进行的。为了延长刀具的寿命，通常采用运动的金属丝（钼丝）作为阴极，样品作为阳极。电火

3、中南大学材料科学与工程学院花适用于一切导电的样品，在控制得当的情况下，可以得到厚度小于0.5mm的均匀薄片，电火花线切割的速度，切片表面的光洁度及热损伤层的深度，取决于每次放电的能量，不同的样品，电火花线切割引起的损伤深度差别很大，在低能放电条件下硅铁损伤层小于2μm，铜则达80-300μm,2．机械研磨预减薄机械研磨或机械抛光具有快速和易于控制厚度的优点，但难免发生应变损伤和样品的温升。可以将上述线切割下来的薄块用502胶粘在一块平行度较好的金属块上，用手把平，在抛光机的水磨砂纸上注水研磨，砂纸粒度要细，用力要轻而均匀，以减

4、小自重构成对研磨面不太大的均匀压力。在金相湿砂纸上来回研磨，一般来说，机械研磨后的薄片厚度不应小于1100μm，否则机械研磨引起的金属扰动层将贯穿薄片的整个厚度。3．电解抛光减薄从厚度为100μm左右的薄片制成对电子束透明的金属薄膜，称之为最终减薄。最简便和易于控制的方法就是电解抛光，简单的电解抛光装置由直流电源，计测仪表，电解液容器，样品（用作阳极）和阴极所组成（如图1)。为了在样品上能获得有相当大透明面积的薄膜，有许多不同的抛光方法，如“窗法”、“博尔曼”法和双喷电解法，前两种方法制备的薄膜观察时必须用电镜铜网支承，透明区

5、域被铜网遮蔽不少，减小了可以观察的视场。后一种方法制备的薄膜，四周留有较厚的边缘，中间有相当大的透明区城，不用铜网支承就可似直接放在电镜样品支座上到电镜下观察，非常方便并且容易操作。4．双喷电解减薄用于透射电镜薄膜制备的双喷电解减薄仪有许多种类，目前国内广泛应用的有日本产中南大学材料科学与工程学院GE-10型，丹麦产TENPOL型以及上海交大电镜室研制的MTP-1型。下面介绍MTP-1磁力驱动双喷电解减薄仪的构造和使用方法。（1）MTP-1减薄仪的构造图2是这种仪器的构造和装配示意图。图中1是冷却设备，2是磁驱动马达，分离的二

6、部份可以叠合放在一起，电解槽的两端放置了一对带阴极喷咀3，中间放一个带阳极的中南大学材料科学与工程学院中南大学材料科学与工程学院图1电解抛光装置示意图S—开关；F—保险丝；L—灯泡；R—可变电阻；A—安培表；V—伏特表；K—联接插销；P—试样(阳极)；C—阴极；E—电解液；B—烧杯；T—温度控制槽2图2MTP－1双喷电解减薄仪构造及装配示意图1.冷却设备2.泵、电解液3.喷嘴4.试样；5.样品架6.光导纤维管塑料样品夹具5（金属薄片样品4与被两片塑料压块夹在夹具圆孔的中间位置），工作时，阴、阳两极间加上一定的直流电压，电解槽底

7、有一个特制的转子，由磁力马达驱动，将电解槽内的电解液持续地注入上述的喷咀并喷射到样品上进行抛光减薄。中南大学材料科学与工程学院（2）MTP-1双喷电解减薄仪操作规程①往电解槽内注入250～300ml的电解抛光液，抛光液的选择可参考表1。②如果需在低温下进行抛光减薄，将液氮注入箱体后面的杜瓦瓶内，旋紧瓶盖，液氮由于气化自动沿插入其中的铜管喷入电解液内，喷入量依需要的低温而定，温度由槽盖上方插入电解液的低温温度计读出（注入液氮时应确认铜管内无残留水滴，否则在低温下结冰使铜中南大学材料科学与工程学院管堵塞液氮喷不出来）。表1某些金属

8、材料双喷电解抛光规范（适用于MTP-1双喷电解减薄仪）材料溶液配方使用条件中南大学材料科学与工程学院30％硝酸＋70％甲醇，－（25～30）℃铝及铝合金10-20V，80~100mA20％高氯酸－次醋酸，室温铜及铜合金3～5%高氯酸－酒精，－（30～40）℃50~75V，20