水样中有机氯、多环芳烃、多氯联苯的前处理方法

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1、用C18固相萃取柱富集样品中的多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯的样品前处理方法一、样品的采集使用棕色玻璃瓶采集水样，对于非地表水采样要求大体积样品都采用24小时连续采样技术，间隔1小时采样1次，采完后混匀，注明采样时间、采样地点、样品编号、样品名称、采样人姓名等；加入0.5%的甲醇（抑止微生物活性，保持目标化合物溶解状态）；对于自来水样品加入40-50mg/L的亚硫酸钠除氯；同时使用6N的HCl调整水样的pH到<2.0。样品运回实验室后保存于冰箱（4℃）中，密封保存（注意避光），在存放样品时，应尽量注意存

2、放在没有有机气体干扰的区域，以免交叉污染。所采样品在14天内前处理完毕，一个月内分析完毕。二、过滤使用直径为142mm的Millipore微滤系统和APFF玻璃纤维滤膜（美国Millipore）；滤过水样收集于已洗净的带塞棕色玻璃瓶保存。三、固相萃取柱的活化固相萃取柱在使用前依次用正己烷、二氯甲烷、甲醇、蒸馏水各一体积（5mL）活化。加液后使溶剂完全浸润填料，保持5min，然后以1滴/秒的速度放掉液体，处理完后小柱处于活化状态。柱子在活化过程中溶剂一定不要流干。四、富集搭好装置，开真空泵，并调节好真空度

3、，使水样保持8mL/min左右的速度流过固相萃取柱。柱子在富集过程中也不要抽干。五、洗涤富集完毕后，将水抽干。对每支小柱，首先以5mL甲醇/水混合溶剂（V甲醇%=5%）为清洗剂洗掉极性杂质，浸泡5min后，以滴速流出，然后抽干30min以上。六、洗脱对于多氯联苯等非极性组分样品，以10mL正己烷/二氯甲烷（1:1，V/V）为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱；对于多环芳烃和有机氯农药等弱极性组分样品，以10mL二氯甲烷为淋洗剂，分三次（4mL、3mL、3mL、）洗脱。七、浓缩定容洗脱液旋蒸浓

4、缩，转移至置K-D浓缩器中用柔和的氮气浓缩，并反复三次置换溶剂为正己烷，添加内标化合物并定容。八、上机测试1、有机氯农药图一：有机氯农药标准样品的谱图图二：有机氯农药模拟样品的谱图表一：有机氯农药模拟试验的回收率　样品名称　仪器检出限n=6单位：ppb回收率1234平均值α-HCHα-六六六0.6599.96102.8697.26103.70100.95β-HCHβ-六六六1.25101.3697.8598.9498.0599.05γ-HCHγ-六六六0.51105.92114.78108.79103.

5、62108.28δ-HCHδ-六六六0.96138.84156.98140.91165.02150.44heptachlor七氯2.2397.65115.0399.68111.13105.87aldrin艾氏剂0.9064.2465.9861.1368.8165.04heptachlorepoxide环氧七氯1.10116.87112.79118.62100.25112.13γ-chlordaneγ-氯丹0.7883.3088.1184.9492.9187.32α-endosulfanα-硫丹0.901

6、11.13109.48102.03110.34108.24α-chlordaneα-氯丹0.8588.4990.9287.0391.0189.36p,p’-DDE4，4-滴滴伊0.86111.65104.94108.87116.93110.60dieldrin狄氏剂0.8869.9575.1772.5578.1873.96endrin异狄氏剂1.12121.38126.29111.20137.40124.07β-endosulfanβ-硫丹1.02108.35104.72103.81118.44108.

7、83p,p’-DDD4，4-滴滴滴0.84113.47117.64107.37105.80111.07endrinaldehyde异狄氏剂醛1.2387.4788.3988.2492.3889.12endosulfansulfate硫丹硫酸酯0.55115.70116.49115.46114.57115.56p,p’-DDT4，4-滴滴涕4.0379.5375.8774.1875.3776.24endrinketone异狄氏剂酮3.54108.70111.4598.9396.79103.97methox

8、ychlor甲氯滴滴涕0.97125.03118.40118.36123.79121.392、多环芳烃样品图三：多环芳烃标准样品的谱图图四：多环芳烃模拟样品的谱图表二：多环芳烃模拟试验的回收率样品名称仪器检出限n=6单位：ppb回收率123平均值naphthalene萘56.8858.5558.0457.822-methynaphthalene2-甲基萘89.9088.0385.6387.851-ethylnaphthalene1-乙基萘9