PM25中多环芳烃的前处理方法.doc

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1、PM2.5中多环芳烃的前处理方法1.萃取1.1取二分之一的滤膜，剪碎至250mL平底烧瓶中；1.2每个平底烧瓶中加入50ml二氯甲烷:正己烷（1:1，V/V）混合溶剂，加入回收率指示物；1.3将准备好的样品放入超声仪超声20min，超声仪中尽量放些冰块以降温；1.4将超声好的样品用漏斗过滤转移至150ml平底烧瓶中；1.5重复1.3-1.4步骤3遍；1.6转移至平底烧瓶的溶液用旋转蒸发仪旋蒸至1ml左右。2.净化将溶剂浓缩液加人中性硅胶/中性氧化铝层析柱净化。净化柱为10mm内径层析柱。1cm无水硫酸钠12cm中性硅胶6cm中性氧化铝1cm无水

2、硫酸钠棉花图1装柱示意图2.1装柱：从下到上依次为棉花，1cm无水硫酸钠，6cm中性氧化铝、12cm中性硅胶（180℃）、1cm无水硫酸钠，正己烷湿法装柱。2.2待装柱后正己烷与柱平切时进样，然后用正己烷清洗平底烧瓶3次并将溶液转移到柱中；2.3.分别用15mL的正己烷、70mL的二氯甲烷/己烷(体积比为30:70)和30mL的甲醇淋洗出烷烃组分、芳烃部分(包括多环芳烃和有机氯农药等)和非烃组分(主要是含极性化合物)，分别用50mL、150mL和50mL鸡心瓶接收。3.浓缩3.1将鸡心瓶接收的溶液均用旋转蒸发仪旋蒸至1mL；3.2氮吹：将鸡心瓶

3、的溶液转移至细胞瓶，用柔和氮气吹至30µL，加入20µL异辛烷，加入内标物。实验材料一、填料准备(1）脱脂棉、无水硫酸钠、氧化铝、硅胶:用甲醇抽提24小时，再用二氯甲烷抽提48小时，干燥，备用。(2）无水硫酸钠：经450℃烤4小时后（马弗炉），待用，其中正己烷浸泡湿法装柱。(3)中性氧化铝：氧化铝（100-200目(AR)分析纯）经250℃连续活化12小时，干燥器内冷却，边摇边逐滴加3%(W/W)（重量比，氧化铝重量的3%）蒸馏水去活化，摇匀至无板结的颗粒，放置干燥器中隔夜，隔天加入正己烷浸泡。待用(4)中性硅胶（180℃）：硅胶（80-100

4、目(AR)）经180℃连续活化12小时，干燥器内冷却到室温，边摇边逐滴加入3%（W/W）蒸馏水去活化，摇匀至无板结的颗粒，平衡过夜后加入正己烷（使硅胶完全浸润）放置干燥器中。二、溶剂准备正己烷（色谱纯）、二氯甲烷（农残级）、异辛烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲醇（分析纯）、二氯甲烷（分析纯）三、玻璃材料准备玻璃器皿使用前都要经过重铬酸钾硫酸洗液洗涤、自来水冲洗、蒸馏水冲洗，并烘干后置于马福炉(450℃)中焙烧4h。所有烘烧好的玻璃器皿在使用前都要用溶剂冲洗，极性从强到弱依次用丙酮（ACE）®二氯甲烷（DCM）®正己烷（HEX）淋洗。滴管也要从上

5、至下（包括内外壁）冲洗。柱子平底烧瓶鸡心瓶滴管漏斗细胞瓶规格长30cm内径1cm150mL250mL50mL150mL数量样品数样品数样品数样品数*2样品数样品数*5+3样品数样品数*3四、其他材料剪刀、镊子。使用前先后用二氯甲烷和正己烷各超声20分钟。