sn - 出口粮谷中乙嘧硫磷残留量检验方法

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1、SN0495-1995出口粮谷中乙嘧硫磷残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0495-95出口粮谷中乙嗜硫磷残留量检验方法Methodforthedetenninationofetrimfosresiduesincerealsforexport1995-11-28发布1996-0个01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中乙嘻硫磷残留量检验方法Methodforthedeterminationofetrimf曲residuesincerealsforexport1主题内容与适用范围SN049

2、5??95本标准规定了出口粮谷中乙略硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口大米和玉米中乙暗硫磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量2.2.1袋装商品(一般指大米〉抽样数量按式(1)计算z式中，N一一全批袋数，a一←抽样袋数。注，a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2散积商品(一般指玉米)a=，;万......................………….................(1)粮堆高度不超过2m。

3、按粮堆面积划区设点。以50m2为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3取样工具2.3.1单管取样器s不锈钢管，全长55cm(包括手柄).直径1.5~2.5cm.沟槽长度应超过袋对角线长度的一半，见图1。2.3.2双套管取样器;不锈钢管，全长150cm(包括手柄).外管有6个孔腔，内管上有槽，内管直径2.0~2.5cm.见图2。2.3.3取样铲。2.3.4分样板。2.3.5样品筒(袋)，可密封。2.3.6分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1袋装抽样2.4.1.1倒包抽样从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽

4、样件数的10%(每批一般不少于3袋).将袋口缝线全部中华人民共和国国家邀出口商品检验局1995-11-28批准1996-01-01实施SN0495-95拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气昧、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋问品质是否均匀。确认情况正常后，用取祥铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.1.2袋内抽样按2.2规定的应抽样袋数的90%.在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从

5、每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取祥器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。55cm二一图1单管取祥器。口口口口自咛图2汉套管取样器2.4.2散集抽样按2.2.2所设定的取祥点，逐点将取样器(2.3.2)插入粮堆至相应深度抨取代表性样品。从各点抽取样量应基本一致，从全批所取得的原始样品量不得少于4kgo2.4.3大样缩分集中袋装抽样(袋内抽样和倒包抽样)或散积抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg.装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2

6、.5试样制备将所取样品中缩分出约1峙，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于5C以下避光保存。注.在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中的乙略硫磷用正己烧提取，柱头净化，用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2试剂和材料SN0495-95除另杳规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馆水。3.2.1正己烧z重蒸馆。3.2.2丙阔s重蒸馅。3.2.3无水硫酸纳z于650;(:烧仙，保存于密闭容器内备用。3.2.4乙iI!硫磷标准

7、品z含量;?99%。3.2.5乙iI!硫磷标准溶液准确称取适量的乙略硫磷标准品，用丙酣配成100μg/mL的标准贮备液，根据需要用正己烧稀释成适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪z配有火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)。气相色谱仪迸祥口的玻璃衬管内应填入少量(约O.lg)经酸洗、硅烧化(用三甲基氯硅炕〉的玻璃棉，进样约500次以后清洗玻璃衬管，并更换玻璃棉。3.3.2快速混匀器。3.3.3离心机，3000r/min。3.3.4多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。3.3.5具塞刻度离心管，5mL。3.3.6离心管，25mL3.3.7

8、尖嘴吸管。3.3.8微量