sn - 出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法

《sn - 出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、SN0136-1992出口粮谷中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN01<>36-92出口粮谷中敌敌畏、二嗦磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法Methodfordeterminationofdichlorovos,diazinon,fenthion,malathionresiduesingrainforexport1992-12-25发布199<>3-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中敌敌畏、二嗦磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法Methodforde

2、terminationofdichlorovos,diazinon,fenthion,mal时hionresidues10grainCorexport1主题内容与适应范围SN01<>36-92代替ZBB22016~88本标准规定了出口玉米中敌敌畏、二嚓磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法.本标准适用于出口玉米中敌敌畏、二嚓磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验.2抽样和制样2.1检验批产地以不超过200t为一检验批，口岸装船前以不超过500t为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等.2.2样本大小2.2.1袋装50件以下抽取5件;51-1

3、00件抽取10件<>3101-500件抽取42件，501-1000件抽取7><72件;1000件以上每增50件增抽lf芋，不足50件按50件计.2.2.2散装按粮堆面积分区设点，以50m�<>39;为一个抽样小区，每区设中心及四角(距边缘1m处〉五个点，每增加一个抽样小区，增加三个点。2.<>3抽样工具和方法2.<>3.1抽样工具1m或2m长的双套管取样器。2.<>3.2抽样方法2.<>3.2.1袋装从堆垛的各部位按2.2.1抽取应取件数，抽样袋的点要分布均匀。每袋用取样器从袋口→角向对角插入袋内抽取100-200g样品。将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩

4、分出不少于2kg的代表性样品，装入清洁容器中。填写样品标签，注明品名、日期、报验号、申请单位、取样人等，送交实验室82.<>3.2.2散装按2.2.2设定取样点，逐点抽取100-200g样品。以下按2.<>3.2.1项内容进行操作。2.<>3.<>3实验室样品制备用分样器将收到的实验室祥品(约2kg)混合均匀，分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分，中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准199<>3-05-01实施SN01<>36-92分出500g试样，用磨粉机粉碎，通过20筛目，混匀，装入广口瓶中，在试样标签上填明晶名、报验号、申请单位、取样

5、人员及日期等.保存在Q;C以下，待测。注s在抽样和制悖的操作中，必须防止样品受到污染和农药残留量吉量发生变化，以保证实验室样品能代表全批商品。<>3测定方法<>3-1方法原理用乙精水溶液提取试样，加入乙酸镑，消除脂肪，用三氯甲统萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，<>3.2试剂和材料<>3.2.1乙腊t分析纯，重蒸馆。<>3-2.2蒸馆水z重蒸馆e<>3-2.<>3三氯甲烧:分析纯，重蒸饱。<>3-2.4无水硫酸纳2分析纯.650C灼烧4h.贮于干燥器中备用。<>3.2.5乙酸钵分析纯。<>3.2.6敌敌畏、二嗦磷、倍硫磷

6、、马拉硫磷标准品2纯度均>99%。<>3.2.<7乙腊-水溶液。十1)。<>3.2.8无水硫酸纳溶液(20g!L):将2g灼烧过的无水硫酸纳(<>3.2.4)溶于100mL蒸馆水中。<>3-2.9农药标准溶液z准确称取适量的敌敌畏、二嚓磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品(<>3.2.6).用三氯甲烧配制成浓度为1rng!mL的混合标准储备溶液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。<>3.<>3仪器和设备<>3.<>3.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器z磷滤光片526nm.<>3.<>3.2磨粉机，<>3.<>3.<>3组织捣碎机。<>3.<>3.4旋转蒸发器。<

7、>3-<>3.5振荡器。<>3.<>3.6微量注射器:10μL。<>3.<>3.<7元水硫酸锵柱:筒形漏斗15cmX1.5cm(内径).内装5crn高无水硫酸纳.<>3.4~固定步骤<>3.4.1提取称取20.0g试样置于具塞锥形瓶中，加乙腾-水溶液(<>3.2.<7)100mL和乙酸钵(<>3.2.5)0.5日，在振荡器上振荡45-min后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。<>3.4.2净化用移液管准确移取50mL滤液于盛有硫酸纳溶液(<>3.2.8)]00mL的分液漏斗中.分别用三氯甲烧(<>3.2.<>3)萃取二次，每次50mL.合并萃取液