2011-2012学年第二学期综合化学实验讲义

2011-2012学年第二学期综合化学实验讲义

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1、综合化学实验讲义30目录实验室规则……………………………………………………2实验内容一、系列有机化合物的合成1、安息香的辅酶合成……………………………………………32、水杨醛的合成…………………………………………………7二、高分子合成3、聚甲基丙烯酸铵的合成……………………………………….94、高吸水性树脂的制备………………………………………….13三、从天然产物中提取有机物5、薄层板的制备及活度测定…………………………………….166、卡拉胶的提取和果冻的制备………………………………….197、从红

2、辣椒中分离红色素……………………………………….22四、工业分析8、奶粉中总糖的测定(裴林氏容量法)………………………269、普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁……………………......28附录附录:实验报告格式………………………………………………3030实验室规则1、实验前必须预习实验指导书,并撰写实验预习报告,方得参加实验。2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师,经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验

3、材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。4、实验材料、药品的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费。5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,不许搞其他动作,以免影响他人实验。6、清洗仪器、用具、材料时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察试验结果,应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录,否则,须重做。如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置

4、,交任课老师检查。如有破损须报告任课教师,并填写仪器损坏登记簿。9、在进行实验过程中,不得随意食用原料和加工品。10、在进行实验过程中,要认真进行实验纪录,实验结束后,让任课老师签字后方可离开。11、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。经任课老师检查后,方可离开。30实验1安息香的辅酶合成一、实验目的1.了解多步骤有机合成的方法2.熟悉加热回流、过滤以及重结晶的方法3.掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法二、实验原理芳香醛在氢化钠(钾)作用下,分子间发生缩合

5、反应生成a-羟酮。安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。本实验以维生素B1替代NaCN作催化剂,在碱性条件下,苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香:反应机制:1、安息香缩合反应:碳负离子亲核加成反应苯甲醛在氰化钠(钾)的作用下,于乙醇中加热回流,两分子苯甲醛之间发生缩合反应,生成二苯乙醇酮,或称安香息,因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应,反应机制类似于羟醛缩合反应。该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。在其中CNˉ起反应催化剂的作用,首先是无α-氢的芳香族化合物,如苯甲醛在CN

6、ˉ催化作用下,生成一个负碳离子,然后这个负碳离子亲核进攻另一个苯甲醛分子,生成的加合物同时发生质子的迁移,电子的迁移和CNˉ的离去,得到安息香产物:30反应中催化剂是剧毒的氰化物,使用不当会有危险,本实验用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应,反映条件温和,无毒,产率较高。2、辅酶合成机制维生素B1是一种辅酶,化学名称为硫胺素或噻胺,结构式为:在反应中,维生素B1的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走,成为碳负离子,形成反应中心,其机制如下:30三、仪器与试剂1、试剂

7、:苯甲醛,维生素B1(盐酸硫胺素),95%的乙醇,氢氧化钠(10%)2、仪器:100mL锥形瓶,10ml量筒,回流冷凝管,布氏漏斗,抽滤瓶,熔点测定仪四、实验步骤将2.7g维生素B1、6mL蒸馏水、22mL95%乙醇、10mL新蒸过的苯甲醛加入100ml锥形瓶中,用塞子塞上瓶口,将其放在冰盐浴中冷却;用一支试管取7.5ml10%NaOH溶液,也将其放在冰盐浴中冷却。(冷冻15min,务必使之充分冷冻)15min后,将冷透的NaOH溶液(约-5℃)滴加到冰盐浴中的锥形瓶中,充分摇动使反应混合均匀。然后在

8、锥形瓶上装上回流冷凝管,加几粒沸石,放在温水浴中加热反应,水浴温度控制在60~70℃之间,勿使反应物剧烈沸腾。反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。时间保持约1~1.5h。撤去水浴,让反应混合物逐渐冷至室温,析出浅黄色结晶,再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却,重新结晶。必要时可用玻璃棒磨擦锥形瓶内壁,促其结晶。结晶完全后,用布氏漏斗抽滤,收集粗产物。用50mL冷水分两次洗涤结晶,称重。用80%乙醇

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