2011-2012学年第二学期综合化学实验讲义

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1、综合化学实验讲义31目录实验室规则……………………………………………………2实验内容一、系列有机化合物的合成1、安息香的辅酶合成……………………………………………32、水杨醛的合成…………………………………………………7二、高分子合成3、聚甲基丙烯酸铵的合成……………………………………….94、高吸水性树脂的制备………………………………………….13三、从天然产物中提取有机物5、薄层板的制备及活度测定…………………………………….166、卡拉胶的提取和果冻的制备………………………………….197、从红辣椒中分离红

2、色素……………………………………….22四、工业分析8、奶粉中总糖的测定（裴林氏容量法）………………………269、普鲁士蓝光度法测定奶粉中的铁……………………......28附录附录：实验报告格式………………………………………………3031实验室规则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师，经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开

3、关或电源开关，须按实验要求进行。4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课

4、教师，并填写仪器损坏登记簿。9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。经任课老师检查后，方可离开。31实验1安息香的辅酶合成一、实验目的1.了解多步骤有机合成的方法2.熟悉加热回流、过滤以及重结晶的方法3.掌握辅酶合成安息香及安息香转化的原理和方法二、实验原理芳香醛在氢化钠(钾)作用下，分子间发生缩合反应生成a-羟酮。安息香缩合最典型、最简单的例子

5、是苯甲醛的缩合反应。本实验以维生素B1替代NaCN作催化剂，在碱性条件下，苯甲醛分子间发生缩合反应生成安息香：反应机制:1、安息香缩合反应：碳负离子亲核加成反应苯甲醛在氰化钠（钾）的作用下，于乙醇中加热回流，两分子苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙醇酮，或称安香息，因此把芳香醛的这一类缩合反应称为安息缩合反应，反应机制类似于羟醛缩合反应。该缩合反应是碳负离子对羰基的亲核加成反应。在其中CNˉ起反应催化剂的作用，首先是无α-氢的芳香族化合物，如苯甲醛在CNˉ催化作用下，生成一个负碳离子，然后这个负碳离子亲核进攻另一

6、个苯甲醛分子，生成的加合物同时发生质子的迁移，电子的迁移和CNˉ的离去，得到安息香产物：31反应中催化剂是剧毒的氰化物，使用不当会有危险，本实验用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应，反映条件温和，无毒，产率较高。2、辅酶合成机制维生素B1是一种辅酶，化学名称为硫胺素或噻胺，结构式为：在反应中，维生素B1的噻唑环上的氮和硫的临位氢在碱的作用下被都走，成为碳负离子，形成反应中心，其机制如下：31三、仪器与试剂1、试剂：苯甲醛，维生素B1（盐酸硫胺素），95%的乙醇，氢氧化钠（10%）2、

7、仪器：100mL锥形瓶，10ml量筒，回流冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，熔点测定仪四、实验步骤将2.7g维生素B1、6mL蒸馏水、22mL95%乙醇、10mL新蒸过的苯甲醛加入100ml锥形瓶中，用塞子塞上瓶口，将其放在冰盐浴中冷却；用一支试管取7.5ml10%NaOH溶液，也将其放在冰盐浴中冷却。（冷冻15min，务必使之充分冷冻）15min后，将冷透的NaOH溶液（约-5℃）滴加到冰盐浴中的锥形瓶中，充分摇动使反应混合均匀。然后在锥形瓶上装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60~70℃

8、之间，勿使反应物剧烈沸腾。反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液。时间保持约1~1.5h。撤去水浴，让反应混合物逐渐冷至室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层，重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。必要时可用玻璃棒磨擦锥形瓶内壁，促其结晶。结晶完全后，用布氏漏斗抽滤，收集粗产物。用50mL冷水分两次洗涤结晶，称重。用80%乙醇