常压下用正交试验探究镍磷铁最佳浸出镍条件

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1、精选公文范文管理资料常压下用正交试验探究镍磷铁最佳浸出镍条件　　镍被视为国民经济建设的重要战略物质，广泛应用于国防、通讯、电子、原子能和化学工业以及远距离控制等高新技术行业，其主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金，如镍钢、铬镍钢及各种有色金属合金。镍矿资源是一次性资源，并且自然界存在的镍矿中镍的质量分数往往很低，随着不断的开采，镍矿资源日益枯竭。镍磷铁是钙镁磷肥副产的一种含镍的磷铁，其镍的质量分数比红土镍矿中镍的质量分数还高，具有很高的利用价值。通过将镍磷铁中的镍经过溶解、分离、富集，得到纯度较高的镍化合物。　　镍磷铁中质量分数最多的是铁元素，约为60%，其次是磷元素，约为

2、15%，镍的质量分数在1.5%～2.5%[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料。常温下镍磷铁性质稳定，可在空气中长期稳定存在。为了从镍磷铁中更好的浸出镍，以硫酸为浸出剂，在常压下用正交试验探究最佳浸出条件。　　1实验部分　　1.1实验试剂及仪器　　原料:镍磷铁取自贵州的钙镁磷肥厂，银褐色略偏黑，坚硬且偏脆，带金属光泽，具有一定铁磁性。过筛160目。镍质量分数为1.75%。实验试剂:浓硫酸、浓氨水、30%过氧化氢、蒸馏水、硫化钠、无水碳酸钠、邻二氮菲等化学试剂均为分析纯。实验仪器:四通道磁力搅拌器;PHs－2C数字式酸度计;循环水多用真空泵;电热恒温鼓风干

3、燥箱。　　1.2实验过程　　取一定质量过筛160目的镍磷铁，用40%的H2SO4按固液质量比1∶10，反应温度为80℃，搅拌速度为900r/min的条件下，加入少量30%的H2O2反应12h。得到镍磷铁浸出液，滤液加入30%H2O2至溶液无Fe2+;滤渣破碎后用适量热水洗涤，并置于烧杯中加热煮沸，趁热过滤，将滤液加热浓缩，搅拌冷却结晶可得到FeSO4粗产品;[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料溶液中缓慢加入氨水并不断搅拌，至溶液pH≈6时，Fe3+基本沉淀完全，达到除铁效果，过滤后得到氢氧化铁粗产品，再向滤液中缓慢加入稍过量的Na2S溶液，控制溶液温度

4、大于50℃，并不断搅拌，析出NiS黑色沉淀，静置几分钟后，过滤溶液可得到最终产品硫化镍固体。提镍流程如图1所示。【图1】　　　　1.3浸镍实验方案　　1.3.1酸法浸镍　　镍磷铁的溶解可通过火法和湿法进行处理。由于火法富集炼制镍磷铁能耗高，因此湿法提取镍日趋得到重视。湿法又有碱法和酸法处理等工艺，碱法工艺可获得较高的浸出率，但大多需还原等预处理和高温加压设备。由于酸法工艺比较容易在实验室进行，也可获得高的浸出率，笔者采用酸法工艺，用不同质量分数的硫酸作为浸出剂，用正交试验的方法探究最佳影响因素。　　1.3.2正交试验　　影响Ni[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文

5、范文管理资料浸出率的因素主要有酸的质量分数、固液比、浸出时间、温度、搅拌速度、样品细度等。浸矿细度对镍浸出率影响的试验结果表明，浸出物料细度越细，浸出液中的镍质量分数越高，对应浸出率也越大，但过小的物料细度意味着磨矿时间相应要长，这将导致处理能力变小，综合考虑各方面因素，确定磨矿细度为160目;考虑到搅拌速度的局限性，选取搅拌速度为900r/min。经全面考虑，最后确定酸的质量分数ω、固液质量比、温度、浸出时间为试验的4个试验因素，分别记作A、B、C和D，每个因素均取4个水平的正交试验。因素水平如表1所示。【表1】　　　　2实验结果与分析　　　　2.1正交试验设计与现象　

6、　试验为4因素4水平，不考虑交互作用，4因素共占4列，选L16(45)最合适，并有1[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料空列，可以作为试验误差以衡量试验的可靠性。不考察交互作用，各列的因素任意放置。正交试验设计方案如表2所示。【表2】　　　　2.2正交试验结果与分析　　用丁二酮肟质量法测定每个浸液中的镍的质量分数，再除以原料中镍的质量分数，即为每次试验镍的浸出率。正交试验结果与分析见表3。【表3】　　由表3可知，硫酸质量分数、固液质量比、反应温度和反应时间对Ni浸出率均有影响，影响强度按大到小依次为:反应温度＞固液质量比＞硫酸质量分数＞反应时间。即反应

7、温度对浸出率的影响最大，其次是固液质量比，再次是硫酸质量分数，影响最小的是浸出时间。极差分析最佳的浸出条件为A4B4C4D3，即硫酸质量分数为40%，固液质量比为1∶10，反应温度为80℃，浸出时间为8h，在此条件下镍的浸出率可达到75.[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料0%。　　在固液反应中，由于化学反应的消耗，在与固体表面相连的溶液边界层中酸的浓度降低，产生浓度梯度，酸由溶液本体经边界层向固体表面层扩散。　　若浸出反应速度由化学反应速度控制，固体颗粒表面积相近，则温度是影响反应速度的主要因素，温度变化