日本辐照食品检测方法

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1、参考译文食安发第0529004号2008年5月29日关于辐照食品检测方法的通知各检疫所长在2007年7月6日的食安发0706002号及2007年12月13日的食安发第1213003号通知中公布了辐照食品的检测方法，本次增加了方法可以检测的物质，对方法进行了下述修改，修改后的方法详见附件，请在了解的基础上运用。厚生劳动省医药食品局食品安全部长（公印省略）修改1．检测方法内容的修改将「1．对象食品」中的「香辣调味料1」」改为「香辣调味料、蔬菜及茶1」」将「6．测定样品盘中矿物的装入」中的「使其悬浮」的后面补充「根据

2、需要」2．备注的修改将1)中「1．辣根及肉桂」修改为「1．辣根、肉桂、干香菇、萝卜干、乌龙茶、普洱茶、麦茶、蕺菜茶」。3．注意事项的修改4）a.中「温度的校准」之前补充「根据仪器厂家的维护要求、定期进行检查并记录检查结果」，在「20nC」的前面补充「参考值：」6辐照食品检测方法（TL试验法）1．对象食品香辣调味品、蔬菜及茶1）2．仪器设备热发光测定仪器。超声波（容量3.3L或100W以上，超声能力40kHz）。恒温槽（50±5℃范围内可调节）。离心机离心管搅拌机分析天平：感量0.01mg台秤：称量范围0.5g~

3、200g除静电设备（用于除去称量样品的静电）2）3．试剂和材料聚钨酸钠溶液（比重：2.0）：将250g聚钨酸钠（Na6〔HW12O40〕XH2O）用150mL水溶解1moL/L盐酸：配制时，在8.8mL盐酸（35~37%）中加入水定溶至100mL。1moL/L氨水：配制时，氨水6.8mL（28%）中加水定溶至100mL。丙酮：特级溶剂。蒸馏水和离子交换水矿物分离用尼龙网状物：网眼125μm试样盘3）：底部可与TL测定装置的加热板密切接触，不锈钢盘（内径：6mm、高:约2mm、重量：107mg±10%、底厚：0.

4、193~0.200mm）。使用丙酮浸泡液超声波清洗，放入密闭容器中保存）。4．试样的制备4）a.提取（矿物分离）（1）粒状样品时5）取样品约100g(SLW、g)放入300~1000mL的烧杯中，加入200~500mL水，使样品可以完全浸没其中，用超声波处理15min。将超声波处理后的悬浮液过尼龙网状物6）过滤，搜集滤液至另一500~1000mL的烧杯中。用蒸馏水洗涤尼龙网状物上残渣，搜集洗液于同一烧杯中。弃去尼龙网状物上的残渣后，用蒸馏水充分洗涤超声波处理过的烧杯内壁，洗液过尼龙网状物后，收集至前面同一收集液

5、烧杯。将收集液烧杯静止15min后，倾倒法7）弃去上层清夜，保留沉淀物。将沉淀物移入50mL离心管中8）9），1000G离心分离2min后，尽可能弃去上层液，再在沉淀物中加入5mL聚钨酸钠溶液，使其悬浮后，1000G离心分离2分钟。弃去上层液，沉淀物作为粗试样9）。（2）粉末状样品取约2~5g(SLW、g)样品于50mL离心管中，加入15~30mL聚钨酸钠溶液，轻轻搅拌，使溶液均匀悬浮。再加入聚钨酸钠溶液，为下一步的离心分离作准备，另取一离心管，确保两者平衡后，在超声波水域中处理5分钟。1000G离心分离2分钟

6、后，从离心管底部吸取沉淀物和5mL聚钨酸钠溶液，移入15mL离心管中。取出沉淀物的50mL离心管中再加入5~10mL聚钨酸钠溶液，均匀悬浮浮出物，再加入聚钨酸钠溶液，超声波处理5分钟后，重复上述离心分离。将离心管底部的沉淀物全部吸取，移入上次的15mL离心管中，1000G离心分离2分钟后，用吸管吸出上清液。一边冲洗6离心管内壁边轻轻加入2mL蒸馏水，用吸管移除界面漂浮有机物后，弃去上层水。再用吸管弃去聚钨酸钠溶液，保留沉淀物9）。重复上述（2）操作至得到总量2mg的沉淀物为止10）11），此作为粗试样。a.试样

7、的净化再粗试样中加入2~5mL聚钨酸钠溶液，搅拌使其悬浮后，1000G离心分离2分种后后，除去聚钨酸钠溶液，保留沉淀物9）。再加入蒸馏水搅拌后，再加入蒸馏水至10mL。1000G离心分离2分钟后用倾倒法后用吸管除去水，净化粗试样。重复此净化过程一次。b.碳酸盐的除去及净化加入1moL/L盐酸2mL至蒸馏水洗净的粗试样中，搅拌后静止放置15~20分钟。加入1moL/L氨水2mL，搅拌中和后12），加入蒸馏水至10mL。1000G离心分离2分钟后，除去上清液，保留沉淀物。加入蒸馏水悬浮沉淀物后，再加入蒸馏水至10m

8、L。1000G离心分离2分钟后，除去上清液，保留沉淀物。再次重复蒸馏水洗净步骤。c.除去水分在沉淀物中加入3~5mL丙酮使其悬浮13），1000G离心分离2分钟后，用巴斯德移液管除去丙酮。再次加入3~5mL丙酮，重复此操作14）。完成丙酮净化后，将沉淀物用倾倒法移入灰尘无法进入的容器中，风干至没有丙酮的气味为止。注意，用清洁的揩抹器擦拭装入沉淀物的容器的外壁，以确保不带有灰尘，放入干燥