复方脑得生中总黄酮纯化工艺研究

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1、复方脑得生中总黄酮纯化工艺研究作者：王光忠,李桥,宋恬,张明,樊文娟,刘焱文【摘要】目的研究复方脑得生中总黄酮的最佳纯化工艺。方法采用正交设计和单因素试验法,以总黄酮的洗脱率和含量为指标,考察利用D-101树脂富集、纯化复方脑得生中总黄酮的工艺条件及参数。结果优选纯化工艺为：上样溶液浓度0.1g/mL,流速2BV/h,树脂径高比1∶7；吸附后,先用5BV的水洗脱,再用5BV40%乙醇洗脱。所得提取物中总黄酮的含量为80.57%,总黄酮转移率达83.76%。结论优选纯化工艺得到的总黄酮含量高,工艺简单,适宜工业化生产。【关键词】D-101树脂；复方脑得生；总黄酮；纯化工艺Abstract

2、：ObjectiveToconfirmtheoptimumpurificationofthetotalflavonoidsinNaodesheng.MethodsAccordingtotheelutionrateandthepurityoftheproducts,thepreparationperformanceoftotalflavonoidsbyD-101macroporousresinwasinvestigated,anditsparameterswereoptimizedbytheorthogonaltestandsingle-factortest.ResultsTheopti

3、mumconditionswereasfollows：theconcentrationofsamplewas0.1g/mL,theadsorptivespeedofflowwas2BV/h,theresinbedф∶Lproportionwas1∶7.Theadsorbingcolumnwaselutedwith105BVwater,andthenelutedwith5BV40%ethanolsolution.Thecontentoftotalflavonoidsintheextractwas80.57%,andtheyieldofthetotalflavonoidswas83.76%

4、.ConclusionThecontentofthetotalflavonoidsobtainedwashighbytheoptimumpurificationconditions.Thetechniqueissimpleandadaptableforproduction.Keywords：D-101macroporousresin；Naodesheng；totalflavonoids；purificationprocess脑得生丸(片)收载于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由三七、川芎、红花、葛根、山楂组成,具有活血化瘀、通经活络的功效。用于瘀血阻络所致的眩晕、中风,症见

5、肢体不用、言语不利及头晕目眩；脑动脉硬化、缺血性脑中风及脑出血后遗症见上述证候者。现代研究表明,葛根、山楂、红花的主要活性部位分别为其所含黄酮类成分[1-2]。本试验以提取物中总黄酮的含量为考察指标,对复方脑得生中总黄酮的纯化工艺进行了研究,为该制剂的制备提供合理可行的工艺条件。　　1仪器与试药10UV-2401型可见-紫外分光光度计(日本岛津),BP211D电子天平(sartorius公司)。葛根素、羟基红花黄色素A、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号分别为110752-200209、111637-200502、0080-9705)；葛根、山楂、红花经鉴定,分别为豆科植物野

6、葛Puerarialobata(Willd.)Ohwi的干燥根、山楂CrateaguspinnatifidaBge.的干燥果实、菊科植物红花CarthamusTinctoriusL.的干燥管状花。D-101树脂(购于天津市海光化工有限公司)。所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。　　2含量测定方法　　2.1对照品溶液的制备　　2.1.1葛根素对照品溶液　　精密称取葛根素对照品5mg,置于25mL容量瓶中,用40%乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得(每1mL中含葛根素0.2mg)。　　2.1.2羟基红花黄色素A对照品溶液　　精密称取羟基红花黄色素A对照品适量,加40%乙醇溶解并稀释至刻度,制成含

7、0.133mg/mL的羟基红花黄色素A对照品溶液。10　　2.1.3芦丁对照品溶液　　精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品10mg,置50mL量瓶中,加40%乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得(每1mL中含芦丁0.2mg)。　　2.2供试品溶液的制备取经树脂富集后总黄酮提取物0.2g,精密称定,置100mL量瓶中,加40%乙醇溶解并定容至刻度。精密吸取上述溶液1mL,加40%乙醇溶液,分别稀释至1/500、1/50、1/5,摇匀,即得。　　2