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1、HPLC法测定盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量作者：郭玉岩,李敏,史磊,李永吉【摘要】目的建立盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,DiamonsilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸氢二钾溶液,加1‰三乙胺,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(80∶20),流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸青藤碱在0.446～4.46μg范围内线性关系良好,回归方程为：Y＝9.01×106X＋102803(r＝0.9999)。平
2、均加样回收率为99.2%,RSD＝0.68%(n＝9)。结论该法操作灵敏、准确、重复性好,可作为盐酸青藤外敷散的质量控制方法。【关键词】盐酸青藤外敷散；盐酸青藤碱；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofcontentinSinomenineHydrochlorideexternalappliedpowder.MethodsDiamonsilODSC18(250mm×4.6mm,5μm)columnwasusedin
3、HPLCwithmobilephaseofphosphatebuffer(0.01mol/LK2HPO4solution,and1‰triethylamine,pHwasadjustedto3.0)-MeOH(80∶20).Theflowratewas1.0mL/min8andthedetectionwavelengthwas265nm.ResultsThelinearrangeofSinomenineHydrochloridewas0.446～4.46μgandtheregressionequationwasY
4、＝9.01×106X＋102803(r＝0.9999).Theaveragerecoverywas99.2%,RSD＝0.68%(n＝9).ConclusionThismethodisrapidandaccuratewithgoodreproducibility.ItcanbeappliedtocontrolthequalityofSinomenineHydrochlorideexternalappliedpowder.Keywords：SinomenineHydrochlorideexternalapplied
5、powder；SinomenineHydrochloride；HPLC；contentdetermination青藤碱(sinomenine)是从青风藤Sinomeniumacutum(Thunb.)Rehd.etWils.中提取的生物碱单体,盐酸青藤碱为其盐酸盐,临床用于治疗风湿、类风湿性关节炎及心率失常等[1]。盐酸青藤外敷散是以盐酸青藤碱为主要有效成分制备的经皮给药制剂,主要用于治疗类风湿性关节炎。为建立其可靠的质量控制方法,本试验采用HPLC法测定制剂中盐酸青藤碱的含量,现报道如下。 1试药与仪器8盐酸
6、青藤外敷散(自制,批号20080301、20080302、20080303)；青藤碱对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号0775-200105)。甲醇(色谱纯,DIKMATECHNOLOGYINC),实验所用其他试剂均为分析纯。Waters高效液相色谱仪,含有在线脱气、高压四元梯度泵、恒温自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器(DAD)、Empower色谱工作站(美国)；分析天平(SartoriusCP225D)；酸度计(梅特勒-托利多DELTA320)。 2方法与结果 2.1色谱条件 DIKMADiam
7、onsilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸氢二钾溶液,加1‰三乙胺,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(80∶20)；流速为1.0mL/min；检测波长265nm；柱温25℃；进样量10μL。理论塔板数按盐酸青藤碱计应不低于2000。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液制备 取经干燥至恒重的青藤碱对照品5.0mg,精密称定,置58mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 2.2
8、.2供试品溶液制备 称取本品60.0mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解,摇匀,定容至刻度,静置15min,取上清液滤过,即得。 2.2.3阴性对照溶液的制备 按处方比例加入相关辅料,按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法制成相当于供试品中辅料浓度的阴性对照溶液。 2.3系统适用性试验精密吸取已制备好的对照品、供试品和阴性对照溶液,照“2.1”项下色谱条件,各进样1
