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1、HPLC法测定盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量论文.freelonsilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸氢二钾溶液,加1‰三乙胺,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(80∶20),流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸青藤碱在0.446～4.46μg范围内线性关系良好,回归方程为：Y＝9.01×106X＋102803(r＝0.9999)。平均加样回收率为99.2%,RSD＝0.68%(n＝9)。结论该法操作灵敏、准确、重复性好,.freel
2、ethodforthedeterminationofcontentinSinomenineHydrochlorideexternalappliedpoonsilODSC18(250mm×4.6mm,5μm)columnobilephaseofphosphatebuffer(0.01mol/LK2HPO4solution,and1‰triethylamine,pHL/minandthedetection.ResultsThelinearrangeofSinomenineHydrochlorideethodisrap
3、idandaccurateenineHydrochlorideexternalappliedpoenineHydrochlorideexternalappliedpoenineHydrochloride；HPLC；contentdetermination青藤碱(sinomenine)是从青风藤Sinomeniumacutum(Thunb.)Rehd.etATECHNOLOGYINC),实验所用其他试剂均为分析纯。poonsilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为磷酸盐缓冲液(0.01mo
4、l/L磷酸氢二钾溶液,加1‰三乙胺,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(80∶20)；流速为1.0mL/min；检测波长265nm；柱温25℃；进样量10μL。理论塔板数按盐酸青藤碱计应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液制备取经干燥至恒重的青藤碱对照品5.0mg,精密称定,置5mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。2.2.2供试品溶液制备称取本品60.0mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解,摇匀,定容至刻度,静置15min,取上清液滤过
5、,即得。2.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例加入相关辅料,按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法制成相当于供试品中辅料浓度的阴性对照溶液。2.3系统适用性试验精密吸取已制备好的对照品、供试品和阴性对照溶液,照“2.1”项下色谱条件,各进样10μL,色谱图见图1。结果表明,供试品与对照品溶液均在相同保留时间内出现盐酸青藤碱吸收峰,阴性对照液在该处无吸收,说明本试验条件下盐酸青藤碱峰与其他组分峰分离完全。2.4进样精密度试验取对照品溶液连续进样6次,测定峰面积,计算相对标准偏差。结果RSD＝1.14%(n＝6),表
6、明精密度良好。2.5线性关系考察精密称取相当于盐酸青藤碱4.46mg的对照品(青藤碱对照品3.66mg),置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为储备液。精密吸取储备液1、2、7、8mL置10mL量瓶中,用甲醇稀释定容,得到含量为0.0446、0.0892、0.3122、0.3568mg/mL的对照品溶液及浓度为0.446mg/mL的储备液,分别进样10μL测定,以对照品含量对峰面积进行线性回归,得到回归方程：Y＝9.01×106X＋102803(r＝0.9999)。结果表明,盐酸青藤碱在0.446～4.4
7、6μg浓度范围内呈良好的线性关系。2.6精密度试验按“2.2.2”项下方法制成样品5份,按“2.1”项下条件测定,计算含量及相对标准偏差。结果RSD＝1.65%,表明测定精密度良好。2.7稳定性试验按“2.2.2”项下方法制成样品,分别放置2、4、7h,测定其峰面积,计算相对标准偏差。结果RSD＝0.88%,表明样品在放置7h内稳定。2.8加样回收率试验精密称取对照品11.74mg(相当于盐酸青藤碱14.30mg)置10mL量瓶中,用甲醇溶解,作为储备液。精密移取储备液各1mL,分别置9个25mL量瓶中,分别称取
8、供试品,加甲醇溶解,定容至刻度,使浓度成测定浓度的80%、100%、120%,各3份。进样测定,计算测得量及回收率。结果见表1。表1加样回收率试验结果(略)2.9样品含量测定取3批盐酸青藤外敷散,依法制成供试品溶液,测定样品中盐酸青藤碱的含量。结果见表2。表23批样品含量测定结果(略)3讨论笔者曾根据文献2-3,采用甲醇-0.01mol/LNaH2PO4(50∶50)、乙
