重结晶提纯及抽滤

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1、实验名称：重结晶提纯及抽滤乙酰苯胺一、实验目的1了解并掌握重结晶的知识和操作基本流程以及它的基本原理。2熟悉并熟练掌握重结晶的操作方法和抽滤操作。二、实验原理根据物质（将其称为溶质）在另一种物质（我们称其为溶剂）的溶解度受温度很大，利用升温使溶液达到饱和再降温使之析出晶体，就是使物质重新结晶，在此过程可以除去不溶物质和一些混合在溶质中的杂质。重结晶操作就是利用各物质在溶剂中溶解度不同，或者热过滤将溶解性差的滤除，或者让溶解性好的在冷却结晶过程中保留在母液中，达到分离提纯的目的。三、仪器与试剂试剂：水，含有杂志的乙酰苯胺，活性炭。仪器：电子天平，滤纸，量筒（100ml），250ml锥形瓶，

2、铁架台，小烧杯，酒精灯，短颈玻璃漏斗，热漏斗，玻璃棒，铁夹（试管夹）电热套，真空式抽滤机，风箱烘干机。四、仪器装置五、实验步骤及现象1用电子天平称取5.0g乙酰苯胺固体，倒入锥形瓶中，加约90ml水，然后放置在电热套中使之加热溶解。2在加热的这段时间，我们将已烧开的水倒入热漏斗之中，并同时把玻璃漏斗套在热漏斗之中。加热保持温度，将整个装置固定。3在锥形瓶拿出电热套，观察其底部，若还有大量的沉淀，则再加5水，继续加热直至沉淀溶解。若看到少量的黑色杂质，则等待其稍冷却，加入0.5g活性炭，然后加入10-15ml水，放入电热套，继续加热5-10min。4当溶质沸腾5-10min后，马上进行过滤

3、，这个操作要快，因为时间稍长就会有晶体堵塞漏斗。5将装有滤液的烧杯至于冷水中冷却，然后用真空抽滤机抽滤，得到白色片状晶体，还有光泽。连同滤纸取出，放入烘干机中干燥。6干燥完成称量重量，计算产率。六、问题讨论1用活性炭脱色时，为什么要待固体物质全部溶解后才加入？为什么不能在液体沸腾时加入活性炭？答：因为活性炭有吸附性，如果固体没有完全溶解，那么活性炭在吸收有色物质的同时可能媳吸附我们要提纯的物质，这样造成物质不必要的流失，是产率降低。不在沸腾时加入活性炭是因为沸腾的物质突然与冷的物质接触会使液体沸腾，不这样做就是防止加入活性炭时液体暴沸溅出瓶外。2加热溶解重结晶粗产物时，为什么加入溶剂的量

4、比计标量少？为什么最后要多加入约20%的溶剂。答：因为我们要得到热的饱和溶液，而我们所溶解的物质中含有杂质，如果按照计标量进行溶解，那么在沸腾时有可能得到不饱和溶液。之后得到的晶体会偏少。在最后加入约20%的溶剂是因为补偿在加热时水的损失，至于为什么要补偿这些损失，溶剂的量过少物质就不能完全溶解，而我们重结晶也不能将其提纯出来，这样就不能很好的达到实验目的。