《重结晶提纯法》PPT课件

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1、重结晶提纯法2013年5月24日杨明军重结晶提纯法在无机物的制备或有机物的合成中，为了获得所需的产品，反应结束之后，通常采用蒸发（浓缩）、结晶的方法，将化合物从混合溶液中分离出来。蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行，对热稳定的溶液可用直火加热，否则要用水浴等间接加热，当溶液浓缩到一定浓度后，冷却就会有溶质的晶体析出，如果结晶所得的物质纯度不符合要求，需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶，这个过程称为重结晶。重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是合成工艺不同，有的实验要做好重结晶，有一定的难度，也要付出一定的努力。本报告主要分

2、为以下几个内容：一、重结晶原理二、溶剂的选择三、热溶解四、热过滤五、结晶六、冷过滤、干燥和检验七、重结晶实例八、总结一、原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。注意----重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机化合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采

3、取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。二、溶剂的选择I、溶剂分类II、溶剂极性大小III、选择溶剂标准IV、选择溶剂的实验操作二、溶剂的选择I、常用溶剂分类1.烃类溶剂己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、二甲苯等毒性溶剂，易燃烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水2.卤代烃溶剂二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大，难燃性。3.醇类溶剂一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水任意比混溶，丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂二、溶剂的选择4.酮类溶剂丙酮、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂，对许

4、多有机物都有溶解能力，而且毒性低。5.酯类溶剂乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低，有芳香气味，不溶于水6.醚类溶剂乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂7.其他---水、DMF、DMSO等二、溶剂的选择II、常用溶剂极性大小1，试剂极性从小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水2，戊烷，正己烷<环己烷<四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙醚<苯，异丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四氢呋喃<乙酸乙酯<异丙醇<氯仿<二氧六环<丙酮<乙腈

5、entane036石油醚Petroleumether0.01——30～60正己烷Hexane0.06二类69环己烷Cyclohexane0.1二类81三氯乙烯Trichloroethylene1二类87四氯化碳Carbontetrachloride1.6一类77丙醚i-propylether2.468甲苯Toluene2.4二类111对二甲苯p-xylene2.5二类138氯苯Chlorobenzene2.7二类132邻二氯苯o-dichlorobenzene2.7180化合物英文名极性分类沸点名称二乙醚Ethylether2.9三类35苯Benzene3一类80

6、异丁醇Isobutylalcohol3108二氯甲烷Methylenechloride3.4二类40二氯乙烯Ethylenedichloride3.584正丁醇n-butanol3.7117醋酸丁酯n-butylacetate4126四氢呋喃Tetrahydrofuran4.266乙酸乙酯Ethylacetate4.377异丙醇i-propanol4.382氯仿Chloroform4.461化合物英文名极性分类沸点名称二恶烷;二氧六环Dioxane4.8102吡啶Pyridine5.3115丙酮Acetone5.457硝基甲烷Nitromethane6101乙酸A

7、ceticacid6.2118乙腈Acetonitrile6.2二类82苯胺Aniline6.3184DMFDimethylformamide6.4二类153甲醇Methanol6.6二类65乙二醇Ethyleneglycol6.9197二甲基亚砜Dimethylsulfoxide7.2189水Water10.2100二、溶剂的选择常用混合溶剂的极性：环己烷-乙酸乙酯（8+2）<苯-丙酮（9+1）<苯-乙酸乙酯（8+2）<氯仿-乙醚（9+1）<苯-甲醇（95+5）<环己烷-乙酸乙酯（1+1）<氯仿-甲醇（99+1）<苯-甲醇（9+1）<苯-乙酸乙酯（1+1）<氯仿

8、-甲醇(9