啶虫脒在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究

《啶虫脒在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、李慧冬等：啶虫脒在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究2227啶虫脒在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究李慧冬*，李瑞菊，王文博，陈子雷，杜红霞，丁蕊艳山东省农业科学院中心实验室，山东济南250100摘要：采用田间试验及气相色谱检测方法，研究了啶虫脒在甘蓝（BrassicaoleraceaL.var.capitataL.）和土壤中的残留消解动态。结果表明，啶虫脒在甘蓝和土壤中消解较快。在甘蓝中半衰期为1.4～1.6d，药后3d消解90％以上；在土壤中的半衰期为1.8～1.9d，药后7d消解90％以上。3％啶虫脒可湿性粉剂，45、22.5g·hm-2，施

2、药2次，药后3、5、7d苹果和土壤中残留量均小于2mg·kg-1。关键词：啶虫脒；甘蓝；土壤；残留动态中图分类号：X131.3文献标识码：A文章编号：1672-2175（2008）06-2224-04李慧冬等：啶虫脒在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究2227啶虫脒（acetamiprid），其化学名称：E-N'-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-N2-氰基-N'-甲基乙酰胺，是由日本曹达株式会社于1996年推出的一种新型广谱、高效、安全杀虫剂，对半翅目（如蚜虫、粉虱等）、鳞翅目（如小菜蛾、小食心虫等）等类害虫具有很高的活性,对人畜低毒、对害虫天敌

3、杀伤力小。该产品有较强的触杀和渗透作用，对小麦、棉花、十字花科蔬菜、黄瓜、苹果树、柑桔树等的蚜虫有较好的防治效果[1-3]。我国已从2007年1月1日起全面禁用甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺5种高毒农药[4],啶虫脒是替代新品种之一。目前有关啶虫脒的检测方法已有很多报道，如气相色谱法[5-7]、气谱-质谱法[8]、高效液相色谱法[9-11]和液-质法[12]等。张少军等[7]对其在黄瓜中的残留动态进行了研究，孙楠等[13]研究了其在金银花中的残留，而有关其在甘蓝（BrassicaoleraceaL.var.capitataL.）中的

4、残留趋势及安全性评价尚未见报道。作者在文献报道的基础上，采用在甘蓝中加入乙腈的方法进行高速匀浆提取，缩短了样品提取的时间。通过山东泰安两年一地的残留试验，采用气相色谱法研究了3%啶虫脒可湿性粉剂在甘蓝上的消解动态和最终残留，为啶虫脒的推广应用提供一定的数据基础。1材料与方法1.1供试药剂与仪器3%啶虫脒（acetamiprid）可湿性粉剂(山东海立信农化有限公司)；啶虫脒标准品（纯度99%），LaborDr.Ehrenstorfer-Schäfers×Bgm.-Schlosser-Str.6A×86199Augsburg×Germany。弗罗

5、里硅土：100~200μm（使用前160℃烘烤6h，加5%蒸馏水脱活）。试剂均为分析纯。试验作物为甘蓝。Agilent6890N气相色谱仪（μECD），附带自动进样器（美国安捷伦公司）；T25Basic高速匀浆机（德国IKA公司生产）。1.2检测方法1.2.1样本的制备甘蓝样本用食品粉碎机打碎、混匀，装入样品盒中；土壤样本阴干，挑净杂质，粉碎研磨过40孔/英寸筛，混匀，四分法留样，装入塑料样品瓶中。所有样本在分析测试前均放入-20℃冰箱中保存。1.2.2提取与净化1.2.2.1甘蓝：参照文献[6]方法进行。1.2.2.2土壤：称取20g样品，

6、加入50mL乙腈，超声波提取15min，过无水硫酸钠层于平底烧瓶中；再加入50mL乙腈，重复以上操作，蒸干后净化。净化步骤同甘蓝处理，脱溶后用5mL石油醚定容，待测。1.2.3色谱分析条件色谱柱BPX608，30m×0.32mm（i.d.），0.25μm；柱温：210℃保持6.5min，然后以30℃/min升至280℃，保持8min；进样口温度280℃；检测器温度300℃；柱压力68.95kPa；进样量5mL。1.2.4线性相关实验准确称取一定量的啶虫脒标准品，用石油醚溶解定容。配制成质量浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、4.0μg/mL

7、的系列浓度的标准溶液，气相色谱μECD进样，在上述色谱分析条件下测定，得出相应的峰面积。1.3田间试验设计1.3.1消解动态试验1.3.1.1在甘蓝上的消解动态李慧冬等：啶虫脒在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究2227所选地块甘蓝长势均匀，管理水平中等，每个处理小区面积30m2，重复3次。施药量为45g/hm2（有效成分含量，下同），分别于施药后1h、1d、3d、7d、11d、14d采集样品2kg以上，切碎缩分后于冰箱中-20℃保存。2005年的试验增加了第2天采样。同时采集对照。1.3.1.2在土壤中的消解动态另选小区试验，以45g·hm-2

8、均匀喷施，采集时间同在甘蓝中的消解动态，多点采集0~15cm土壤1kg以上，四分法留样500g，密封于样品瓶中，于冰箱中-20℃保存。另外同时采集对照。1.3.2最