气相色谱质谱法分析研究宜昌蜂胶中化学成分

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1、万方数据陕西农业科学t气相色谱一质谱法分析研究宜昌蜂胶中化学成分王小平1．林励2．白吉庆1(1．陕西中医学院，陕西成阳712046；2．广州中医药大学中药学院，广东广州510405)提要：目的：为进一步研究宜昌蜂胶提供参考．方法：采用GC—MS对宜昌蜂胶索氏提取法所得提取物的化学成分进行分析。结果：宜昌蜂胶提取物舍主要成分22个．结论：宜昌蜂胶索氏提取法所得提取物主要是黄酮类、脂肪酸、芳香酸、醇类等化合物。关键词：气相色谱一质谱I索氏提取法I蜂胶蜂胶(Propolis)是蜜蜂采集植物茎、腋芽的树脂并混入自身上颚腺分泌物和蜂蜡混合而形成的一种具有芳香气昧的胶状固体物。在临床上具有抑菌

2、消炎，活血化瘀，促进局部组织再生和增进机体免疫功能等作用，其主要成分有黄酮、香豆素、芳酸口-53等化合物．成分较为复杂。陈友地等曾对河南不同产地蜂胶的挥发性成分进行了分析[6]，曾稀等用GC--MS法分析比较贵州不同产地蜂胶挥发油化学成分[73，但蜂胶成分与其产地有密切关系n-3]。作者研究表明，水蒸汽蒸馏法所得蜂胶挥发油与乙醚一索氏提取法所得成分有一定的相似性[8]，为进一步研究宜昌蜂胶，本文用GC—MS对宜昌蜂胶的挥发性成分进行分析，分析结果报道如下。1仪器、试药与材料1．1仪器与材料采用美国Finnigan，公司TRACEGC—MS联用仪；8953Dietikon型电子分析天

3、平(瑞士，精度0．1mg)；AS2060B型超声仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)等。1．2试药蜂胶(毛胶，由广州市宝生圆有限公司提供，经广州市蜂产品研究所卢占列鉴定，为蜂胶)；乙醚、无水硫酸钠等试剂均为分析纯。2方法与结果2．1色谱条件美国FinniganTRACEGC—MS联用仪；色谱柱：pH一5石英毛细管柱(30mX0．25mm×0．25,u．m)；进样口温度：230℃；色质接口管道温度：230℃；柱前压：64kpa；进样方式：分流进样，分流比：10：1；进样量ltLl载气：He，载气流速：1．0ml／min；柱温程序升温：初始温度i00℃，停留时间为5rain，然后以5℃／r

4、ain的升温速率升至230℃，停留5min。2．2质谱条件E1离子源：电子轰击能量70eV，350V；离子源温度：200℃；扫描质量范围：35—3358mu(m／Z)；检索谱库名称：NIST。用1ul注射器移取样品lu1注入气相色谱仪进行分析，计算机采集数据。2．3供试品溶液的制备将蜂胶在一10℃冷冻数天后用粉碎机粉碎，取蜂胶样品约1g，精密称定，置于索氏提取器中，加100ml乙醚，加热回流至提取液无色，提取液回收溶剂至干，置干燥器中干燥24h，称重，残渣用乙醚溶解并转移至5ml容量瓶中，加乙醚至刻度，摇匀，即得。2．4样品测定精确吸取供试品各1肛1，注入气相色谱仪中，按2．1项下

5、的色谱条件和2．2项下的质谱条件进行试验，测定并记录色谱图。2．5结果供试品溶液经GC—MS联用仪分析鉴定，在确定各对照组分质谱数据和扫描峰号后，用NIST谱库进行检索，经核对标准质谱图及有关资料。从宜昌蜂胶中分离、鉴定出67个化合物，结果见表1。-收稿日期：2008—12—30项目来源：广州市科技计划项目(编号：2005Z--E0101)．作者简介：：：FJJ、,：zJt．(1976一)．女，汉族，陕西宝鸡人，陕西中医学院讲师．博士学位．从事中草药化学成分分析及新药研究．万方数据王小平等：气相色谱一质谱法分析研究宜昌蜂胶中化学成分·91·表1宜昌蜂胶提取物含有的化学成分及相对百分

6、含量组分名称分子重分子式分；萎(％)相对百3讨论陈友地[63等对河南蜂胶萜类成分进行分析，曾稀[7]等对贵州蜂胶挥发性成分进行研究，结果表明，不同产地蜂胶挥发油的化学成分有较大差别。表1可见宜昌蜂胶中检出的肉桂酸、a一桉叶醇、10一表--C。一桉叶醇等22个成分。其中肉桂酸、a一桉叶醇、10一表一C5一桉叶醇在河南蜂胶和贵州蜂胶中均未检出，与文献报道一致，说明产地对蜂胶挥发性成分有一定的影响。蜂胶(Pmpolis)是蜜蜂采集植物茎、腋芽的树脂并混入自身上颚腺分泌物和蜂蜡混合而形成的一种具有芳香气味的胶状固体物。由于不同产地的环境和植被分布不同，所以，蜂胶挥发性化学成分的差异可能与蜂

7、胶的产地、环境等条件有密切关系。但对于产地对蜂胶质量的影响有待进一步研究。参考文献：[1]周立东，邦伽，余竞光．北京蜂胶黄酮类成分[刀．中国中药杂志，1999，21(3)：162．[2]曾盼．张前军．卢玉振．贵州蜂胶成分研究[J]．化学研究与应用．1999，11(5)：517．[3]迟家平，张秉文，陈海生．辽西蜂胶黄酮类化学成分研究[J]．中国药学杂志，1996．31(5)：264．[4]迟家平．陈海生．张秉丈．辽西蜂胶有机酸类化学成分研究[J]．药学实践杂志，199