在线凝胶渗透色谱―气相色谱-质谱法在农药残留研究中应用

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1、在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱法在农药残留研究中应用摘要：介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)工作原理，分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用，包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留。关键词：在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱食品农药残留中图分类号：TS207文献标识码：A文章编号：1007-3973(2013)007-131-02农药，以造福人类，提高农产品的产量走进了我们的世界，但是随着农药的广泛使用，大量食用含有农药残留的食品会导致机体正常生理功能失调，

2、引起病理改变和毒性危害，它对人类健康，生态环境构成了严重的威胁。食品安全问题已经受到各国政府的密切关注，目前，农药残留分析技术已经不能满足当前社会的需求，GPC-GC/MS在线联用技术具备样品处理简单，分析时间快、溶剂使用量少，定性准确等优势，近几年，逐渐受到食品检测工作者的青睐。在线GPC-GC/MS已经用于粮食、蔬菜、水果、坚果等中的多农药残留分析。1在线GPC-GC/MS简介GPC-GC/MS主要包括两部分：凝胶渗透色谱和气相色谱/质谱。GPC主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化物检测的大分子油脂、色素等组分。系统流路图如图1,GPC根

3、据尺寸排阻原理先将分子量较大的脂肪和色素等先从色谱柱中洗脱，通过六通阀位置的切换将这些基质干扰物排出系统，之后将所需检测物质导入试样捕集环中，最后导入GC/MS进行分离检测。图1系统流路图2在线GPC-GC/MS在农药残留分析中的应用概况2.1蔬菜、水果中的农药残留测定苯氧竣酸类农药凭借其高效、内吸、高选择性的特征广泛用于农业生产中，目前在土壤、水体等环境样品及粮谷类农作物中已经测出苯氧竣酸类农药。张帆等建立了水果中的11种苯氧竣酸类农药在线GPC-GC/MS分析方法。该方法在0.02〜0.10mg/kg加标范围内，回收率为66%〜112%,相

4、对标准偏差为3.4%〜11.5%,定量下限为7〜10g/kgo在柑橘样品中11种苯氧竣酸类农药均有检出；香蕉中检测出2,4-D,含量为0.058mg/kg,其他农药成分未检出。欧阳运富等将蔬菜、水果样品经二氯甲烷-丙酮（1：1,v/v）加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化结合在线GPC-GC/MS分析了22种农药残留，在0.02,0.05,0.4mg/kg3个添加水平下的回收率为70.5%〜107.5%,相对标准偏差为2.1%〜&7%。在线GPC-GC/MS把GPC净化和GC-MS分析检测合二为一，自动化除去为除尽的干扰物质，保证了方法的可靠

5、性和有效性，大大的提高了分析的准确度和有效性。薛丽等利用固相萃取-在线GPC-GC/MS测定了梅菜干中18种有机磷和拟除虫菊酯农药残留，该方法的农药回收率均在80%〜120%之间，精密度均小于15%o2.2坚果中农药残留测定吴岩，康庆贺等线GPC-GC/MS测定板栗、松子仁中多农药残留分析。板栗经乙睛-水(4：1,v/v)为提取剂，ENVI-18固相萃取柱净化，除去样品中的大量脂肪和笛醇等干扰基质，在经过在线GPC进一步净化，最后经过GC/MS分析。44种有机磷农药中大部分农药的回收率为65%〜120%,相对标准偏差小于15%,检出限为0.00

6、2〜0.05mg/kgo松子仁也用同样的方法进行了处理，与板栗不同的是提取液经Aluminum-N固相萃取柱净化。28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的回收率为70%〜120%,相对标准偏差小于15%,检测限为0.002〜0.05mg/kgo固相萃取结合在线GPC-GC/MS有效的解决了低水分高脂质样品前处理复杂、基质干扰严重的难题。2.3茶叶中农药残留测定茶叶作为我国对外出口的传统商品，近年来，欧盟等国对进口茶叶的农药残留限量标准日趋严格。因此，茶叶的农药残留检测成为我们面临的共同问题。李军明等利用乙睛萃取、ENVI-carb固相萃取柱净化结合在

7、线GPC-GC/MS测定了普洱茶、绿茶、红茶、乌龙茶中的153种农药残留量。该方法检出限能够满足欧盟等国的限量要求，为茶叶中的多农药残留提供了检测方法。2.4粮食作物中农药残留测定粮食作物作为人们生活的基本食品，粮食安全与人的生活息息相关，各个国家对粮食中的农药残留都设有严格的限量标准。粮食中含有高的脂肪和淀粉，使得粮食中农药残留的测定样品前处理方法较为复杂。近年利用在线GPC-GC/MS测定粮食中的农药残留减少了样品前处理的繁复过程，缩短了分析时间，挺高了工作效率，减少了溶剂的使用。3总结在线GPC-GC/MS在能够有效的去除复杂基质中的干扰

8、物质，降低背景、改善峰形、减小基质效应。简化了样品前处理、提高了检测的重现性、缩短了分析时间、提高了工作效率、减小了有害溶剂的使用，将成为食品检测中的