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《实验报告 微波顺磁共振及核磁共振new》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、微波顺磁共振及核磁共振实验实验报告摘要顺磁共振，称电子自旋共振，指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩，在射频或微波电磁场作用下磁能级之间的共振跃迁现象。电子自旋共振方法在高频率波段上能获得较高的灵敏度和分辨率，能深入物质内部进行超低含量分析而不破坏样品结构，且对化学反应无干扰。核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场和稳定磁场的重要方法之一。关键词核磁共振顺磁共振电子自旋自旋g因子引言顺磁共振（EPR）又称为电子自旋共振（electronparam
2、agnaneticresonance，EPR），首先由苏联物理学家E．K．扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。本实验中，学生将会观察在微波段的EPR现象，测量DPPH自由基中电子的g因子。了解核磁共振的基本原理；学习利用核磁共振校准磁场和测量g因子或核磁矩μ的方法；在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象，本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。早期的核磁共振电磁波主要采用连续波，灵敏度较低，1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁
3、共振技术，将信号采集由频域变为时域，从而大大提高了检测灵敏度，特点：①共振频率决定于核外电子结构和核近邻组态；②共振峰的强弱决定于该组态在合金中所占的比例；③谱线的分辨率极高。正文1.微波顺磁共振原理由原子物理可知，自旋量子数的自由电子其自旋角动量h,h=6.62´10-34J·s，称为普朗克常数，因为电子带电荷，所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩，当它在磁场中由于受磁感应强度的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1（即两个）子能级,称作塞曼能级,如图7-4-1所示，两相邻子能级间的能级差为(1)式中焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子，g为电子的
4、朗德因子,是一个无量纲的量,其数值与粒子的种类有关，如的自由电子g=2.0023。从图7-4-1可以看出,这两个子能级之间的分裂将随着磁感应强度B的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场中,不仅作自旋运动,而且将绕磁感应强度进动,其进动频率为,如果在直流磁场区迭加一个垂直于频率为的微波磁场,当微波能量子的能量等于两个子能级间的能量差时,则处在低能级上的电子有少量将从微波磁场吸收能量而跃进到高能级上去。因而吸收能量为（2）图7-4-1电子自旋共振能级分裂示意图即发生EPR现象,式（2）称为EPR条件。式（2）也可写成（3）将g、、h值代入上式
5、可得´1010Hz。此处的单位为T(特斯拉)。如果微波的波长3cm,即10000,则共振时相应的要求在0.3T以上。在静磁场中,当处于热平衡时,这两个能级上的电子数将服从玻尔兹曼分布,即高能级上的电子数与低能级上的电子数之比为（4）一般比小三个数量级,即<<,所以上式可展开为（5）式中=1.3807x焦耳/开,为玻尔兹曼常数,在室温下T=300K,如微波的时,则。可以看出,实际上只有很小一部分电子吸收能量而跃迁,故电子自旋共振吸收信号是十分微弱的。设为总电子数,则容易求得热平衡时二子能级间的电子数差值为（6）由于EPR信号的强度正比于,因比
6、在一定时,式(6)说明温度越低和磁场越强,或微波频率越高,对观察EPR信号越有利。步骤1.连接系统,将可变衰减器顺时针旋至最大,开启系统中各仪器的电源,预热20分钟。2.将磁共振实验仪器的旋钮和按钮作如下设置:“磁场”逆时针调到最低,“扫场”逆时针调到最低，按下“调平衡/Y轴”按钮（注：必须按下），“扫场/检波”按钮弹起，处于检波状态。（注：切勿同时按下）。3.将样品位置刻度尺置于90mm处,样品置于磁场正中央。4.将单螺调配器的探针逆时针旋至“0"刻度。5.信号源工作于等幅工作状态,调节可变衰减器使调谐电表有指示，然后调节“检波灵敏度”旋
7、钮,使磁共振实验仪的调谐电表指示占满度的2/3以上。6.用波长表测定微波信号的频率,方法是：旋转波长表的测微头，找到电表跌破点，查波长表——刻度表即可确定振荡频率，使振荡频率在9370MHz左右，如相差较大,应调节信号源的振荡频率,使其接近9370MHz的振荡频率。测定完频率后,将波长表旋开谐振点。7.调节样品谐振腔的可调终端活塞，使调谐电表指示最小，样品谐振腔对微波信号谐振。8.为了提高系统的灵敏度，可减小可变衰减器的衰减量，使调谐电表显示尽可能提高。然后，调节魔T另一支臂单螺调配器探针，使调谐电表指示更小。若磁共振仪电表指示太小，可调节
8、灵敏度，使指示增大。9.按下“扫场”按钮。此时调谐电表指示为扫场电流的相对指示，调节“扫场”旋钮使电表指示在满度的一半左右。10.由小到大调节恒磁场电流，当电流达到1.7到2.1
