枸杞提取多糖实习报告

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1、中药提取分析实习报告XX学院班级:XXX姓名:XXXXXX年XX月XX日中药提取分析实习报告指导教师:XXX一﹑实习的目的和意义研究枸杞中多糖含量的提取及测定,通过单因素试验的分析,筛选出正交试验对枸杞中多糖含量提取影响显著的因素与水平。结果在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出水浴法提取枸杞多糖提取的最佳工艺为:提取温度90℃;提取时间30min;料液比1:30。枸杞多糖的实际提取率可达8.83%。在试验的过程中,我们对具体的操作方法更加规范、熟练、且掌握了其技巧。我们分工明确,在保证试验质量的前提下也大大提高了速度,与同学之间的配合更加默契。二、实习时间及地

2、点时间:XXXX年XX月X日---XXXX年XX月X日地点:XXX三、实习内容1、材料与方法(1)材料:枸杞水浴锅回流装置电子天平烧杯滴定管100ml容量瓶50ml容量瓶量筒移液管离心管离心机具塞试管洗耳球722型分光光度计比色皿水乙醇苯酚浓硫酸冰块等(2)方法:回流提取法2、实验内容(1)对照品溶液的制备:精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品60mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)(2)标准曲线的制备:精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置5ml量瓶中加

3、水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加硫酸7ml,摇匀于40℃水浴锅中保温30min,取出置冰水浴中5min。取出以相应试剂为空白对照,紫外—可见分光光度法,在490nm波长处测A(吸光度),以A为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。结果:吸光度分别为:0.289、0.320、0.354、0.389、0.415浓度分别为:0.012、0.018、0.024、0.030、0.036方程:(3)测定法:精量枸杞粗粉约1g,置圆底烧瓶中加水100ml,加热回流1h,用脱脂棉滤过,如上重复1次,两滤液合并,浓缩,移置1

4、00ml量瓶中,定容,摇匀。精密量取2ml加乙醇10ml,搅拌离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,精密量取2ml,在标准曲线的制备项下的方法,自“加4%苯酚溶液1ml”起,依法测定A,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量(mg)即得。3、实验设计单因素试验设计(1)以温度为变量,测得吸光度如下图,并进行方差分析及多重比较,结果如下:时间:10min料液比:1:3060℃70℃80℃90℃100℃10.0270.0350.0460.0370.02420.0360.0450.0550.0440.03130.0470.0580.0670.053

5、0.048Ti0.1100.1380.1680.1340.103Xi0.0370.0460.0560.0450.034∑x²=0.3189T=∑x=2.184n=3k=5C=T²/nk=0.318SSt=0.0009ft=14SSa=0.0006fa=4SSe=0.0003fe=10Sa²=0.00015Se²=0.00003F=Sa²/Se²=5查表得F0.05(410)=3.48F0.01(410)=5.99故方差分析表为:方差来源离差平方和自由度均方差F值临界值结论组间SSa=0.000640.0001553.48*组内SSe=0.0003100.00003

6、总和SSt=0.000914因此温度对提取率的影响有显著差异,故作多重比较q0.05(510)=4.65q0.01(510)=6.14DT0.05=q0.05(5,10).(Se²/n)½=0.0147DT0.01=q0.01(510).(Se²/n)½=0.0194︳Xh-Xl︳X2=0.046X3=0.056X4=0.045X5=0.034X1=0.0370.0050.0120.0020.007X2=0.0460.0070.0070.012X3=0.0560.0140.019*X4=0.0450.005X3与X5有显著差异。基于方差分析表及多重比较两方面,故作

7、正交试验时应选区的温度为70℃、80℃、90℃。(2)以时间为变量,测得吸光度如下图,并进行方差分析及多重比较,结果如下:温度:90℃料液比:1:3010min20min30min40min50min10.0340.0470.0570.0660.10120.0520.0420.0830.0820.09330.0390.0380.0640.0730.098Ti0.1250.1270.1040.1210.292Xi0.0420.0420.0680.0740.097方法同上,数据如下:∑x²=0.414T=∑x=2.469C=T²/nk=0.406SSt=0.008SS

8、a=0.0

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