《仪器分析》教案3- x射线光谱法

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1、第5章X射线光谱法5．1教学建议一、从光谱定性分析和定量分析的依据和方法入手，在了解X射线光谱法的基本原理的基础上，介绍X射线吸收法、X射线荧光法及X射线衍射法的原理及应用。二、在通用光谱分析仪器结构的总框架下，介绍X射线吸收法及X射线荧光法分析仪结构的特点。5．2主要概念一、教学要求：（一）、掌握X射线发射、吸收、散射和衍射及内层激发电子的驰豫过程的基本原理；（二）、掌握X射线光谱法分析仪器的结构组成及特点；（三）、掌握X射线荧光法的基本原理、仪器的结构组成及应用；（四）、了解X射线吸收法及X射线衍射法的基本原理与应用。二、内容要点精讲第一节X

2、荧光的产生X射线荧光产生机理与特征X射线相同，只是采用X射线为激发手段。所以X射线荧光只包含特征谱线，而没有连续谱线。当入射X射线使K层电子激发生成光电子后，L层电子落人K层空穴，这时能量差ΔE＝EL一EK，以辐射形式释放出来，产生Kα射线。为区别于电子击靶时产生的特征辐射，由X射线激发的特征辐射称为二次特征辐射，也称为X荧光。根据测得的X射线荧光的波长，可以确定某元素的存在，根据谱线的强度可以测定其含量。这就是X射线荧光分析法的基础。第二节X射线荧光光谱仪X射线荧光在X射线荧光光谱仪上进行测量。根据分光原理，可将X射线荧光光谱仪分为两类：波长色

3、散型(晶体分光)和能量色散型(高分辨率半导体探测器分光)。(一)波长色散型X射线荧光光谱仪(WavelengthDispersive,WDXRF)波长色散型X射线荧光光谱仪由X光源、分光晶体和检测器三个主要部分构成，它们分别起激发、色散、探测和显示的作用。由X光管中射出的X射线，照射在试样上，所产生的荧光将向多个方向发射。其中一部分荧光通过准直器之后得到平行光束，再照射到分光晶体(或分析晶体)上。晶体将入射荧光束按Bragg方程式进行色散。通常测量的是第一级光谱(n=1)，因为其强度最大。检测器置于角度为2θ位置处，它正好对准入射角为θ的光线。将

4、分光晶体与检测器同步转动，以这种方式进行扫描时，可得到以光强与2θ表示的荧光光谱图。1．X射线发生器（1）可拆式管（2）密封式管（3）转靶式管2．晶体分光器X射线的分光主要利用晶体的衍射作用。因为晶体具有周期性的点阵结构，晶体质点之间的距离与X光波长同属一个数量级(10-10m)，可使不同波长的X射线荧光色散，然后选择被测元素的特征X射线荧光进行测定。整个分光系统采用真空(13.3Pa)密封。晶体分光器有平面晶体分光器和弯面晶体分光器两种。3．检测器X射线荧光光谱仪中常用的检测器有正比计数器、闪烁计数器和半导体计数器等三种。4．记录系统记录系统由

5、放大器、脉冲高度分析器和记录、显示装置所组成。其中脉冲高度(即脉冲幅度)分析器的原理是利用其中两个可调的甄别器来限制所通过的脉冲高度，从而达到选择性地分别记录各种脉冲高度的目的。衍射仪的射线强度测量系统都配置有脉冲高度分析器，其的目的是为了利用检测器的能量分辨本领对X射线按波长进行有选择的测量。(二)能量色散型X射线荧光光谱仪(EnergyDispersive,EDXRF)能量色散型X射线荧光光谱仪不采用晶体分光系统，而是利用半导体检测器的高分辨率，并配以多道脉冲分析器，直接测量试样X射线荧光的能量，使仪器的结构小型化、轻便化。半导体探测器有锂漂

6、移硅探测器、锂漂移锗探测器、高能锗探测器、Si-PIN光电二极管探测器等。X射线荧光依次被半导体检测器检测，得到一系列幅度与光子能量成正比的脉冲，经放大器放大后送到多道脉冲幅度分析器(1000道以上)。按脉冲幅度的大小分别统计脉冲数，脉冲幅度可以用光子的能量来标度，从而得到强度随光子能量分布的曲线，即能谱图。能量色散型与波长色散型X射线荧光光谱仪的主要区别，在于前者不用分光晶体，而是采用半导体探测器和多道脉冲分析器，直接测量不同能量的元素的特征X射线。第三节X射线荧光分析方法及应用荧光的波长与物质中元素的种类有关，据此可以进行定性分析；荧光的强度

7、与元素的含量有关，据此可以进行定量分析。一、样品制备进行X射线荧光光谱分析的样品，可以是固态，也可以是水溶液。无论什么样品，样品制备的情况对测定误差影响很大。二、定性分析X荧光的本质就是特征X射线。Moseley定律是定性分析的基础，它指出了特征X射线的波长与元素原子序数的关系。三、定量分析定量分析的依据是X射线荧光的强度与含量成正比。1．定量分析的影响因素现代X射线荧光分析的误差主要不是来源于仪器，而是来自样品。(1)基体效应(2)粒度效应(3)谱线干扰2．定量分析方法(1)校准曲线法(2)内标法(3)增量法(4)数学方法三、重点、难点（一）重

8、点内容1、X射线光谱法的基本原理；2、X射线光谱法分析仪器的结构组成；3、X射线荧光法的基本原理及应用；（二）难点内层激发电子的驰豫过程