GBT13025.6-1 盐工业通用试验方法--钙和镁离子的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法GB/T13025.6一91钙和镁离子的测定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofraleiumand，.~二，，，tons1主肠内容与适用范囤本标准规定了测定制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子的方法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。2容f法2.1镁离子含量的测定2.1.1原理样品溶液调至碱性(pH.-10)，用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中

2、减去钙离子量即为镁离子量。2.12仪器、设备一般实验室仪器。2.1.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和燕馏水(或相应纯度的水)。2.1.3.1氨(GB631)-氯化接(GB658)缓冲溶液(PH-10),称取20g氯化按，以无二氧化碳水溶解，加入100ml,25%氨水，用水稀释至1Lo2.1.3.2铬黑T(HGB3086);0.2%溶液。称取0.2g铬黑T和2g盐酸轻胺(HG3-967),溶于无水乙醇中，用无水乙醉稀释至100mL,贮于棕色瓶内。2.1.3。3三乙醇胺:10yo溶液。2.1.3.4氧化锌(GB1260):标准溶液。称取。.813

3、9g于800士2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸(1:2)至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。2.1.3.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401);0.02mol/L标准溶液。配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用。标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计算.EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式(1)计算。国家技术监督局

4、1991一07一03批准1992一04一O1实施GB/T13025.6一91、TEmA诫M,WX21,0/500X。.2987·一·········..·.⋯⋯(1)式中:TEm,,x+-EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/-L;V-EDTA标准溶液的用量,mL;W—称取氧化锌的质量，9;0.2987-氧化锌换算为镁离子的系数。2.1.4试验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.3.5标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。2.15结果的表示和计算镁离子含量按式(2)计算。(V:一V,)XTEmA=f,}+

5、镁离子(%)=X100··············⋯⋯(2)W式中:V,—滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL;Vx—滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL;T-A,Me2+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL;W-所取样品质量，9.2.1.6允许差允许差见表1.表1镁离子.纬允许差.%0l<0.100妊0.10-1.01.01-6.6.01^-12.00:.::2.，.7分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。2.2钙离子含量的测定2.2.1原理样品溶液调至碱性(p

6、Hpz12)，用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。2.2.2仪器、设备一般实验室仪器。2.2.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。2.2.3.1钙指示剂C2-经基一1-(2-轻基一4-磺酸-1-蔡偶氮基-3-蔡甲酸〕:0.2%0称取0.2g钙指示剂及10g已于1100C烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。2.2.3.2氢氧化钠(GB629):2mol/L溶液。将事先配制的氢氧化钠溶液(1，1)放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L2.2.3.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0

7、.02mol/L标准溶液。GB/T13025.6一91配制:同2.1.3.5,标定:同2.1.3.50计算:EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式(3)计算。Taorua'+=T_IM,=+X1.649··················⋯⋯(3)式中:T-1}x+—EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/-L;Teor}iw.+—EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/-L;1.649-镁离子换算为钙离子的系数。2.2.4试验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于150ML烧杯中，加水至25mL，加入2mL2mol/L氢氧