宽叶大戟化学成分的研究

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时间:2018-09-29

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1、宽叶大戟化学成分的研究【摘要】目的研究宽叶大戟的化学成分。方法采用硅胶柱层析法、SephadexLH20凝胶柱层析法,对宽叶大戟全草体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分进行分离,根据理化性质和波谱数据确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了8个化合物,分别为:三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。结论化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。【关键词】宽叶大戟;化学成分;提取;分离;结构鉴定Abstract:ObjectiveToinve

2、stigatethechemicalconstituentsfromEuphorbialatifolia.MethodsTheconstituentsofCHCl3solubleportionof5%ethanolextractwereisolatedandpurifiedbyrepeatedchromatographieswithsilicaandSephadexLH20.CompoundswereidentifiedbythEirphysicalcharacteristicsandspectralfeatures.Re

3、sultsEIghtcompoundswereisolatedandidentifiedrespectivelyaslacceroicacid(1),taraxasterol(2),αspinasterol(3),lupeol(4),βsitosterol(5),betulinicacid(6),oleanolicacid(7)andbetulin(8).ConclusionCompounds1-wereisolatedfromthisplantforthefirsttime.Keywords:Euphorbialatif

4、olia;chemicalconstituents;extraction;isolation;structuralidentification宽叶大戟(EuphorbialatifoliaMeyerexLedeb.)为大戟科大戟属多年生草本植物。产于新疆伊犁、塔城至哈巴河,生于海拔1000~100m的河谷、草甸、林缘及灌丛,主要分布于中亚和西伯利亚[1]。张雷红等[2~4]从宽叶大戟中分离得到了三萜、黄酮等成分。本研究从宽叶大戟体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到了8个化合物,分别鉴定为三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2

5、)、α波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、β谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。其中化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。 1仪器、试剂与药材宽叶大戟药材于XX年7月采自新疆阿尔泰地区,经中国医学科学院药用植物研究所李国强副研究员鉴定为EuphorbialatifoliaMeyerexLedeb.。FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正),PerkinElmer41旋光仪,PerkinElmer83G红外光谱仪,AutospecUltimaETOF质谱仪,INOVA500核磁共振仪。柱色

6、谱硅胶、薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂),SephadexLH20(Pharmacia公司),其余试剂均为分析纯。 提取与分离取宽叶大戟全草,粉碎,以体积分数95%乙醇提取3次,每次h,过滤,合并滤液,浓缩得乙醇浸膏。浸膏加适量水成混悬液,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯及正丁醇萃取,浓缩得5个不同极性部分。三氯甲烷萃取物经反复硅胶柱层析和SephadexLH20凝胶柱层析得化合物1(1mg)、2(mg)、3(mg)、4(1mg)、5(2mg)、6(1mg)、7(20mg)、8(10mg)。 结构鉴定化合物1:白色粉末,m

7、p3~7℃。EIMSm/z(%):80(M+),一系列失去1amu的碎片离子峰,129(51),111(20),9(38),8(42),7(66),60(40),5(89),4(100)。经与文献[5]对照,鉴定为三十二烷酸。化合物2:无色针晶,mp190~19℃,LibermannBurchard反应呈阳性。IRνmax(KBr):00,910,50,130,150,180,1040,880。EIMSm/z(%):42(M+,70),40(15),35(10),24(20),21(90),20(100),20(20),

8、18(90),121(25)。1HNMR(CDCl3,500MHz)δ:(1H,m,H),(2H,m,H21),之间有7个甲基信号。与对照品比较,混合熔点不下降,TLC检测Rf值一致。根据以上数据及文献[6]鉴定为蒲公英醇。化合物3:无色针晶,mp154~15℃。EI

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