第十一章 其他工业生产分析

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1、第十一章其他工业生产分析1制浆造纸分析2塑料和合成橡胶分析3日用化学品分析1制浆造纸分析1.1概述目前世界造纸以木浆为主,木浆比重占95%。而我国造纸木浆占12.2%,以低质的草浆为主,这就增加了制浆的难度,也加大了环境污染。制浆造纸工艺分植物纤维疏解、浸渍、磨浆、漂洗、除渣、筛选等工序,用到大量化学品(P216表11-1、表11-2)。目前我国制浆造纸工业污水排放量约占全国污水排放总量的10~12%,居第三位,仅次于化学工业和钢铁工业。制浆造纸生产中的废水主要是蒸煮废液,蒸煮废液的污染负荷约占全部制浆造纸废水的80%。1.

2、2造纸纤维原料的化学成分分析1.2.1 造纸原料水分的测定水分的测定方法有干燥法和共沸蒸馏法。1.2.2 造纸原料灰分的测定灰分是指试样经炭化和灼烧后,所剩余的矿物性残渣之质量与试样质量之比。称取试样于预先灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,在电炉上仔细燃烧使其炭化,然后将坩埚移入高温炉中,在575±25℃范围内灼烧至灰渣中无黑色炭素,取出冷却后称量,再将坩埚放入高温炉中,重复上述操作,称量至质量恒定。该法适用于各种造纸原料灰分的测定。1.2.3造纸原料水抽出物含量的测定方法适用于木材和非木材的纤维原料。是将用水抽提试样后的残渣烘干,

3、从而确定其被抽出物的含量。又分冷水抽出物和热水抽出物:冷水抽出物是将试样置于锥形瓶中,加水后于温度为23±2℃的恒温装置中加盖放置48h,并经常摇荡。热水抽出物是在试样中加入95~100℃的热水,装上回流冷凝管或空气冷凝管,置于沸水浴中加热3h。用水处理后用已恒重的玻璃滤器过滤、洗涤,于105±2℃烘干至恒重。根据试样被抽提后的质量可计算水抽出物的含量。1.2.4造纸原料1%氢氧化钠抽出物含量的测定方法适用于木材和非木材的纤维原料。测定方法:准确称取2.0±0.1g试样于锥瓶中,装上回流冷凝管或空气冷凝管,准确加入100mL

4、1.0±0.1%NaOH(相当于0.250±0.025mol/L),置于沸水中加热1h,其中加热至10min、25min和50min时各摇荡1次,取出用已恒重的玻璃滤器过滤,用水洗涤至无碱性后用(1+3)乙酸洗涤3次,再用水洗涤至无酸性。滤干后移入105±2℃烘箱中烘至恒重。根据试样被抽提后的质量计算1%氢氧化钠抽出物的含量。1.2.5造纸原料综纤维素含量的测定方法适用于各种木材及非木材植物纤维原料。综纤维素是指植物纤维原料除去木素后所保留的全部半纤维素及纤维素的总量。测定方法是在pH为4~5时,用亚氯酸钠处理已抽出树脂的试

5、样以除去所含木素,定量地测定残留物(即综纤维素)量。综纤维素测定仪由一个250mL锥形瓶和一个25mL锥形瓶组成。试样前处理:抽出树脂精确称取2g试样,用定性滤纸包好并用棉线捆牢,用(2+1)苯-乙醇抽提,同时另称取试样按测定水分,最后将试样包风干。综纤维素的测定:打开上述风干的滤纸包,将全部试样移入综纤维素测定仪中,加入0.5mL冰醋酸、0.6g亚氯酸钠和水,摇匀后扣上25mL锥形瓶,置75℃恒温水浴中加热1h。加热过程中,应经常旋转并摇动锥形瓶,到1h时再加入0.5mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠,摇匀,继续在75℃水浴中加

6、热1h,如此重复进行,直至试样变白(木素含量在2~4%)为止。取出锥形瓶放入冰水浴中冷却,用已恒重的玻璃滤器过滤,反复洗涤至滤液不呈酸性为止,最后用丙酮洗涤3次,吸干滤液置105±2℃烘箱中烘至恒重。如是非木材原料,综纤维素含量的计算还需扣除综纤维素中灰分的含量。1.2.6造纸原料酸不溶木素含量的测定适用各种木材和非木材植物纤维造纸原料。是用(72.0±0.1)%硫酸水解,经苯醇混合液抽提过的试样,然后定量地测定水解残余物质量。试样处理:准确称取约1g试样,用定性滤纸包好并用棉线捆牢,用苯醇抽提后将试样包风干。试样的水解:打

7、开上述风干后的滤纸包,将试样移入具塞锥瓶中,加入冷却至12~15℃的(72.0±0.1)%硫酸,使试样全部为酸液所浸透,盖好瓶塞后将锥瓶置于18~20℃水浴中保温一定时间(木材原料保温2h,非木材原料保温2.5h),并不时摇荡锥瓶。加水至总体积为560mL,将锥形瓶置于电热板上煮沸4h,期间应不断加水以保持总体积为560mL,然后静置,使酸不溶木素沉积下来。用已称重的定量滤纸(滤纸应预先用3%硫酸溶液洗涤3~4次,再用热水洗涤至不呈酸性,并烘至恒重)过滤,用热水洗涤至洗液加氯化钡不再混浊、用pH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止,

8、在105±2℃烘箱中烘至恒重。如为非木材原料在计算时应扣除其中灰分的含量。1.2.7造纸原料多戊糖含量的测定测定方法是将试样与12%盐酸共热,使试样中的多戊糖转化为糠醛,再用容量法或比色法定量地测定糠醛含量,然后换算成多戊糖含量。糠醛的蒸馏:准确称取0.5~1.0g试样置于圆底烧瓶中,加1

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