第五章 光学薄膜制备工艺因素

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1、第五章光学薄膜制备工艺因素§5.1制备工艺因素薄膜制备是一个复杂的过程，它是通过大块固态材料蒸发或溅射，经过气相传输，最后在基板表面凝结得到的。在制备过程中，因各种各样的因素相互作用，致使薄膜性质产生很大的差异。一、工艺因素分析图5-1表示一些主要的工艺因素对膜层微观结构和化学成分的影响，从而产生对光学性质、机械性质和抗激光损伤等特性的变化。1、基板处理抛光：消除散射表面粗糙度和缺陷是散射的主要来源，在可见光区，对于要求较高的基片，表面均方根粗糙度要求小于1nm。除微观缺陷外，表面划痕、麻点、气泡等宏观缺陷也是必须重视的，它是引起红外波段散射的主要原因。此外，基片在抛光

2、过程中形成的表面层也是不可忽视的，不同的抛光方法往往会形成不同的表面层。1、基板处理基板清洁：手工擦拭：通常是用乙醇和乙醚的混合液(85：15)蘸在脱脂纱布上均匀擦拭，并在暗视场下检脸。擦拭干净的基板要妥善保护，镀膜面朝下放置在罩子内。超声波清洗：超声波清洗具有清洗速度快、质量高的特点。超声频率为20-40kHz。在清洗过程中，超声波有三个作用：(1)、空化作用。超声波在液体内传播产生忽增忽减的压力，超声波稀疏时，液体受拉应力，产生大量空化泡，超声波压缩时，空化泡闭合，产生几百大气压的瞬时压力，（2)、溶解作用。污物与化学溶剂进行化学反应而被溶解，(3)、漂洗作用。基板

3、夹具的上下运动使基板不断得到漂洗。这三重作用使超声波清洗具有良好的清洁效果。离子轰击：作为基板清洁的最后一个环节是离子轰击。离子轰击的原理是基于低压气体辉光放电。阴极形状可以是棒状、扇形或环状，但都必须满足，在一定的输出功率范围内（如轰击电压500~5000V，电流50~200mA），基板能浸入阳极光柱中，因为在负辉光区附近基板轰击虽然有效，但也容易被分解物重新玷污。在离子轰击过程中，电子所获得的速度远比离子大，基板由于电子的较大动性而迅速带负电荷，正离子在负电荷的吸引下轰击基板。电子、离子，还有激活原子和分子的共同轰击，一方面可使基板加热到100℃以上，另一方面使表面

4、玷污的碳氢化合物分解，并提供活化表面以利于薄膜成核。离子轰击结束后，应尽快开始薄膜淀积。实验表明，采用轰击电压5KV、电流80mA经5min轰击后的基板，在3min内蒸镀的ZnS是极其牢固的。2、制备参数基板温度：在高的基板温度下，吸附在基板表面的残余气体分子减少，从而增加了淀积分子在基板上的附着力。基板温度升高，减小了蒸汽分子再结晶温度与基板温度之差，从而有效地减小了膜层的内应力。提高基板温度还可促进淀积分子与残余气体分子的化学反应，改变膜层的结晶构造，从而改变膜层的光学性质。特别是氧化物，如ZrO2、TiO2、CeO2、Ta205等，当基板温度从室温增加到300℃，

5、折射率可增加20％左右。需要注意的是基板温度必须适当。基板温度过高，可能形成大颗粒凝结或材料分解，甚至膜层发雾。蒸镀金属AI或Ag膜时，基板一般不加热，否则大颗粒引起的光散射和氧化反应引起的光吸收将使反射率大大降低。淀积速率：薄膜淀积过程是薄膜材料分子在基板上吸附、迁移、凝结和解吸的一个综合平衡过程。淀积速率较低时，吸附原子在其平均停留时间内能充分进行表面迁移，凝结只能在大的凝结体上进行，反蒸发严重，所以膜层结构松散。反之，淀积速率提高，结构较紧密，但由于缺陷增多而使内应力增大。具体选择淀积速率时，视不同材料而异。对Ag、A1等金属要求淀积速率足够快对Au、Cr等的淀积

6、速率就并非这样重要介质膜的情况更复杂真空度：真空度的影响主要有二个方面：a、气相碰撞使蒸发分子动能损失。b、蒸发分子与残余气体之间的化学反应。由此可知，残余气体的压强和成分都必须加以控制。当真空度足够高时，蒸汽分子在从蒸发源到基板的路径中基本上不被残余气体分子所碰撞。膜层可以正常淀积,一般金属膜和半导体膜要求纯度越高越好，故要求有尽可能高的真空度。对氧化物和碳化物，残余气压与成分两者都很重要。真空度对硫化物和氟化物的影响就不那么强烈上述三个制备参数实际上并非是独立的，必须注意彼此之间的制约作用。除了选择适当的制备参数外，在蒸发过程中恒定制备参数可能更困难、更重要。因为制

7、备参数的微小波动，将使膜层产生不均匀的光、机特性。3、蒸汽入射角蒸汽入射角是指蒸发分子的入射方向与基板淀积表面法线的夹角，有时又称淀积角。如图5-4所示，蒸汽入射角增大，吸附原子沿表面迁移的速度分量增加。在淀积初期，蒸发原子倾斜入射时的晶粒生长和垂直入射时并无多大区别，可是随着晶粒增大，入射原子的凝结作用就被限制在突出的晶粒上，晶粒背后只能通过沿面迁移来达到，这就产生了阴影区。晶粒生长向入射原子的方向倾斜，膜层表面变得非常粗糙。薄膜的这种淀积角效应与吸附原子的固有迁移率相关，固有迁移率越大，淀积角效应越弱。铝以大入射角（如＞60°）淀积在