工业醋酸测定

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1、冰乙酸测定的项目1、色度的测定2、乙酸含量的测定3、甲酸含量的测定4、乙醛含量的测定5、水含量的测定6、蒸发残渣含量的测定7、铁含量的测定8、高锰酸钾时间的测定实验目的1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各类测定方法2、掌握分光光度计的特性和使用方法3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪器的使用方法和注意事项第一项色度的测定：分光光度法原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂-钴色号表示结果。注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。试剂

2、：铂-钴标准比色液在0到30号范围内配制不少于10个色号的标准比色液。仪器：分光光度计、比色皿：厚度1cm、比色计操作步骤：（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。配制成标准比色母液。（500色度号）（2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标

3、准铂-钴对比溶液。（3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池）使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。第二项乙酸含量的测定：滴定法试剂：酚酞指示液：5g/L、氢氧化钠标准溶液：1mol/L原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。操作步骤：乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008）用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置于250ml锥形瓶

4、中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开，滴加0.5ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。计算结果乙酸的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算：式中：V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml；C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位mol/L；m——试样的质量的数值，单位g；M1——乙酸的摩尔质量，单位g/mol（M1=60.05）；1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数；W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.

5、15%乙酸含量的测定记录项目第一份第二份第三份第四份氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml）无二氧化碳水50mL酚酞指示剂2―3滴试样的质量/g2.5乙酸的含量W1/﹪W1的平均值/﹪备注：第三项•甲酸含量的测定（碘量法）•试剂：盐酸溶液：1+4碘化钾溶液：250g/L次溴酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L溴化钾-溴酸钾溶液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L10g/L的淀粉指示液•仪器：500ML锥形瓶100ML容量瓶真空泵或水流泵（维持真空度1X104Pa以下）原理：

6、总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用碘量法测定。除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。步骤：1.总还原物的测定：将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10m

7、l试样，每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。2.除甲酸外其他还原物的测定：移取25ml溴化钾¡ª¡ª溴酸钾溶液于已盛有90ml水的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10

8、ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5