实验13设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)

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1、实验十三设计实验一硫酸和草酸混合液的测定《各含约0.25moLL1）一.实验目的1.选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。2.准确标定KMnO4标准溶液的浓度。3.准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（moLL1）（Et彡±0.2%）。二.本次方案设计的具体要求1.题目：硫酸和草酸混合液的测定（各含约0.25moLL1）2.实验原理：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式；3.主要试剂和仪器：试剂应写明浓度；4.实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪

2、器和称样量的计算；5.结果计算：写出标定和测定结果的计算公式，必须注明公式中各项的单位及意义，样品测定结果以H2SO4和H2C2O4的物质的量浓度表示（单位：molL'1）;6.用实验报告纸，时间3小时，可参考教材和其他参考资料，但要求独立完成。方案示例一.实验原理H252SO4的Ka2为1.0X10，H2C2O4的为5.9X10'Ka2为6.4X10,55Ka2(H2SO4)/Ka1(H2C2O4)<10，KaI(H2C2O4)/Ka〗(H2C2O4)<10，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为：H

3、2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4,溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，滴定反应为：2MnO2+2+4-+5C2O4+16H=Mn+10CO2T+8H2O反应的温度条件为75〜85°C,用MnSO4作催化剂。NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳，只能用间接法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定。标定NaOH标准溶液常用

4、的基准物质有H2C2O4-2H2O和邻苯二甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用H2C2O4*2H2O作为标定NaOH标准溶液的基准物质。标定反应为：H2C2O4+2NaOH=NazC〕。*+2H2O化学计量点的产物为Na2C2O4,溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。KMnO4固体试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中常含有微量的还原性物质，因此KMnO4标准溶液必须用间接法配制。标定KMnO4标准溶液的基准物质有Na2C2O4,H2C2O4•2H2O，AS2O3,铁丝等，其中以Na2C2O4最为常用。在0.5〜1moL.U1的H2SO

5、4介质中，用Na2C2O4标定KMnO4反应为：2MnO_2f2+4+5C2O4+16H=Mn+10CO2T+8H2O反应的温度条件为75〜85QC，用MnSO4作催化剂，利用MnO，自身的颜色变化指示终点。二.仪器与试剂1.常用滴定分析仪器，电子天平2.0.2%酚酞乙醇溶液3.基准物质H2C2O4,2H2O(S)4.基准物质Na2C2O4(S)5.NaOH(S)6.0.5moLL"1MnSO4溶液7.0.01moL.LJKMnCU标准溶液(约)8.待测试液(约含0.025moLL1H12C2O4、0.025moLLH2SO4)三.实验步骤1.O.lOmolL

6、^NaOH标准溶液的配制用台秤称取NaOH固体l.Og于250mL烧杯中，用量筒加入250mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解,混匀。(0.10x250/1000x40=1.0g)2.O.lOmolL^NaOH标准溶液的标定第一^中方案：准确称取1.3〜1.6g基准H2C2O4.2H2O于烧杯中，加水溶解后，定容于250mL容量瓶中。准确移取25.00mLH2C204.2H20溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体枳为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。(1/2x0.1x2

7、0/1000x126=0.13g,1/2x0.1X25/1000x126=0.16g)第二种方案：分别称取0.41〜0.51gKHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。(0.1x20/1000x204=0.41g，0.1x25/1000x204=0.51g)3.0.01moLL1KMnO4标准溶液的配制称取0.4gKMnO4置于400mL烧杯中，加入250mL水溶解后，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，

8、冷却后于室温下放置2〜3天后，用微孔玻