实验14 综合实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)

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1、化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验十四综合实验-试液中硫酸及草酸浓度的测定（各含约0.025moL·L-1）一.实验目的1.准确标定NaOH标准溶液的浓度。2.准确测定硫酸和草酸的浓度。3.全面地考查滴定分析基本操作。二.实验原理H2SO4的Ka2为1.0×10-2，H2C2O4的Ka1为5.9×10-2，Ka2为6.4×10-5，Ka2(H2SO4)/Ka1(H2C2O4)<105，Ka1(H2C2O4)/Ka2(H2C2O4)<105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反

2、应为：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接法配制，用基准物质进行标定。常用的基准物质为H2C2O4·2H2O，化学计量点的产物为Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。标定反应为：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，反应的

3、温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂。滴定反应为：3第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸2MnO4-+5C2O42-+16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O三.仪器与试剂1.常用滴定分析仪器，电子天平2.0.2％酚酞乙醇溶液3.基准物质H2C2O4·2H2O(s)4.0.01moL·L-1KMnO4标准溶液（已标定）5.0.1moL·L-1NaOH标准溶液（待标定）6.3moL·L-1H2SO47.0.5moL·L-1MnSO4溶液8.待测试液（约含0.025moL·L-1H2C2O4、0.025moL·L-1H2SO4

4、）四.实验步骤1.0.1moL·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.3~1.6g基准H2C2O4·2H2O于250mL烧杯中，加入蒸馏水溶解后，定容于250mL容量瓶中，摇匀。用25mL移液管移取25.00mLH2C2O4·2H2O溶液，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度和相对平均偏差。2.H2SO4和H2C2O4浓度的测定用25mL移液管移取25.00mL待测试液置于250mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.

5、1moL·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅微红色，30秒不褪色即为终点，消耗NaOH的体积为V1mL，平行滴定三份。3第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸在上述滴定完毕的溶液中，加入3moL·L-1H2SO410mL，加热至75~85℃，加入1～2滴MnSO4溶液，趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即为终点（温度保持在60℃以上），消耗KMnO4标准溶液的体积为V2mL，平行滴定三份。根据以上数据分别计算试液中H2SO4和H2C2O4的浓度（moL·L-1）和相对平均偏差。五.数据记录及处理1.NaOH的浓

6、度（moL·L-1）2.H2C2O4的浓度（moL·L-1）3.H2SO4的浓度（moL·L-1）自行设计表格，并写出计算公式，计算出测定结果。3第页