WO3气敏材料的制备、改性及其性能研究

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1、—＊一－？ｖ＊－—论文分类号：１学校代码：１０７０８学号：１５０２００８龜飧蚤斜技ＡｆＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅＷＯ３气敏材料的制备、改性及其性能研究程龙：指导教师姓名．卢靖讲师学科名称：材料物理与化学论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：WO3气敏材料的制备、改性及其性能研究学科门类：工学一级学科：材料科学与工程培养单位：材料科学与工程学

2、院硕士生：程龙导师：卢靖讲师2018年5月Preparation,ModificationandPropertiesofWO3GasSensitiveMaterialsAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByLongChengSupervisor:JingLuMay2018WO3气敏材料的制备、改性及其性能研究摘要半导体金属氧化物气体传感器在大气监测，工业安全生产

3、，室内环境质量检测等领域发挥着重要的作用。WO3是一种性能优异的n-型半导体敏感材料，具有灵敏度高、稳定性较好等特点，但是在检测范围、响应性、反应速度等方面仍不能满足实际应用的需要。因此，开展WO3气敏材料的制备、结构分析和改性研究具有重要的意义。论文以改善WO3对丙酮气体的敏感性为目标，采用微波水热法制备出不同晶相的WO3以及Ag负载WO3（Ag/WO3）敏感材料，借助XRD，SEM，TEM，XPS等仪器对材料进行表征，采用静态法检测不同敏感材料对丙酮气体的灵敏度、动态响应/恢复、检测浓度范围、最佳工作温度、选择性和抗干扰能力、循环稳定性等指标，系统研究WO3和Ag/WO3微结构对气体敏

4、感性的影响规律，分析敏感机理。主要研究内容和结论总结如下。（1）以钨酸钠为钨源，微波水热法制备单斜相WO3，水热温度和前驱体溶液pH值对材料的组成、结构和气敏性有重要的影响。当微波水热温度为180℃，前驱体溶液pH=0.5，制备出块状单斜相WO3，由于具有较高的比表面积，丰富的氧空位，使材料表面气体化学吸附作用显著增强，利于气体敏感反应的发生。单斜相WO3最佳气敏工作温度为320℃，对丙酮的响应浓度范围较宽（0.25ppm~100ppm），其最低检测限下降至7.5ppb，是一种非常灵敏的丙酮敏感材料。此外，单斜相WO3在0.25ppm~100ppm丙酮浓度范围内，响应/恢复时间均保持在5s

5、以内，并且稳定性和选择性较高。（2）以偏钨酸铵为钨源，通过微波水热法制备出六方相WO3，前驱体溶液pH值、草酸用量对材料物相，微观形貌以及气敏性有重要影响。当前驱体溶液pH=1，草酸加入量为1g时制备出由纳米棒自组装成的微球状的六方相WO3，而且WO3发生取向生长，暴露出更多的（001）活性晶面，产物结构疏松，含有较多的孔道结构，比表面积显著增加，因此材料表现出优异的气体敏感性能，其最佳工作温度为340℃，对100ppm浓度丙酮响应为39.1，响应恢复时间分别为6s和7s。（3）采用光化学沉积法将AgNO3溶液中Ag还原并原位负载在WO3表面，通过控制AgNO3的添加量，得到不同Ag负载量

6、的WO3敏感材料，I研究发现Ag的负载量对WO3的敏感性能具有重要的影响。Ag的负载量为2.12%时，所得敏感材料的性能最佳，其最佳工作温度降为280℃，对100ppm丙酮浓度气体灵敏度升高至44，响应恢复时间分别为3s和4s。（4）单斜相WO3由于表面含有较多的氧空位，使材料的敏感性增强，对低浓度丙酮表现出优异的性能。六方相WO3由于暴露出（001）活性晶面，增加了材料特异吸附丙酮的能力，灵敏度比单斜相略高。给WO3负载Ag，由于贵金属独特的催化吸附/脱附、丙酮氧化还原反应，使材料的敏感活性进一步增强，表现在气敏响应升高，工作温度下降。关键词：WO3，微波水热法，Ag负载，丙酮，气敏性I

7、IPreparation,ModificationandPropertiesofWO3GasSensitiveMaterialsABSTRACTMetaloxidetypesemiconductorgassensorshaveplayedimportantroleinthefieldsofatmosphericmonitoring,industrialsafetyproduction,indoorenvironmenta