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1、顶空固相微萃取杨占南何前松,彭全材,杨卫平,冯泳【摘要】目的对疏毛吴茱萸Evodiaruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang挥发性成分进行分析，研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响，优化提取条件。方法利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)。结果分离出85个化合物，其中鉴定了77个化合物，主要是月桂烯(3.70%)、反式-罗勒烯(1.71%)、顺式-罗勒烯(14.47%)、β-榄香烯(9.79%)，石竹烯(9.46%
2、)、大根香叶烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合欢烯(7.31%)、γ-榄香烯(2.00%)、环十二烷己酮(2.68%);优化条件是：PDMS100μm,提取温度60℃，萃取时间30min,解吸时间5min。结论确定顶空固相微萃取GC-MS分析疏毛吴茱萸的分析方法。【关键词】顶空固相微萃取;气-质联用仪;疏毛吴茱萸;挥发性成分Abstract:ObjectiveToanalyzethevolatilephytochemicalpositionsoffruitsfromEvodiaruatecarpa(Juss)Bneht.var.
3、bodinieri(Dode)Huangandtoinvestigatetheeffectsofextractionfibre,extractiontime,extractiontemperatureanddesorptiontimeontheHS-SPMEofthevolatilephytochemicalpositions.MethodsHeadspacesolid-phasemicro-extraction(HS-SPME)coupledtocapillarygaschromatography-massspectrometry(GC-MS)a
4、jorponentsyrcene(3.70%),1,3,6-octatriene,3,7-dimethyl-,.freelethyl-,(Z)(14.47%),β-elemene(9.79%)，carophyllene(9.46%),germacreneD(19.77%),α-bulnesene(3.37%),α-farnesene(7.31%),γ-elemene(2.00%),and1-cycoldodecylethanone(2.68%).Theoptimalconditions,extractedtemperature60℃,extract
5、edtime30min,desorbedtime5min.ConclusionTheGC-MSmethodofE.ruatecarpaextractedbyHS-SPMEicro-extractions(HS-SPME);GC-MS;Evodiaruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang;Volatilephytochemicalponent疏毛吴茱萸Evodiaruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang属芸香科植物.freel，PDMS75μm
6、，PDMS7μm纤维萃取头(美国Supelco公司);5ml顶空瓶。2方法2.1HS-SPME萃取疏毛吴茱萸挥发性化学成分的萃取：在5ml装有磁力搅拌器的顶空瓶中加入0.5g的疏毛吴茱萸待测样品，分别在不同纤维的萃取头、萃取温度、萃取时间及GC解吸时间为5min，进行GC-MS分析。2.2气相色谱条件GC条件：HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序：初始温度40℃保持3min，以5℃/min升至100℃，保持1min，以3℃/min升至160℃，以6℃/min升至220℃，保持16min。载气：氦气;载气流速：
7、0.76ml/min;进样口温度：250℃。2.3质谱条件离子源为：EI;电离电压：70eV;离子源温度：230℃;溶剂延迟时间：2min;质谱范围：40~400;扫描周期：0.5scan/s;分析结果运用质谱数据库NIST147标准谱库进行检索。2.4定性、定量方法质谱结果经计算机检索(质谱数据库NIST147)以及相关的文献进行定性分析。利用面积归一法计算已定性出的挥发性成分的相对含量。3结果3.1SPME萃取效果的正交实验和单因素实验选择具有代表性的疏毛吴茱萸挥发性成分月桂烯、E-罗勒烯、Z-罗勒烯、β-榄香烯、石竹烯、大根香叶烯D、α-布藜
8、烯、α-金合欢烯、γ-榄香烯和环十二烷己酮等10种芳香物在GC-MS的TIC图谱中的峰面积大小为指标，对该方法萃取疏毛吴茱
